ICS 61.060 Y 78 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T324352015 鞋类 有机挥发物试验方法 Footwear-Test method for volatile organic compounds 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32435—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。 本标准起草单位：中国皮革和制鞋工业研究院、深圳市计量质量检测研究院、浙江必克体育用品有 限公司、东莞市恒宇仪器有限公司、成都卡美多鞋业有限公司、金猴集团威海鞋业有限公司、中国皮革和 制鞋工业研究院（晋江）有限公司。 本标准主要起草人：刘显奎、张海煊、袁文新、刘龙、刘鹰、岳国威、尹岳涛、黄志丁。 I GB/T324352015 鞋类 有机挥发物试验方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了鞋类产品中有机挥发物（VOC）释放量的试验方法。 本标准适用于所有整鞋。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有机挥发物 volatile organic compounds;VOC 利用TenaxGC或TenaxTA采样，非极性色谱柱（极性指数小于10)进行分析，保留时间在正已烷 和正十六烷之间的挥发性有机化合物。 4 方法原理 在规定的试验条件下，利用TenaxTA吸附管采集一定体积试样释放出的有机挥发物（VOC）的混 合气体，混合气体中VOC保留在吸附管中。收集到的VOC通过热解析仪解吸，并使用气相色谱-质谱 仪定性定量。 5设备与试剂 5.1测试舱 5.1.1 测试舱容积 测试舱内尺寸应满足试样（例如皮靴）尺寸放置要求，建议尺寸（宽×深×高）：450mm×450mm X450mm. 5.1.2测试舱材料 测试舱内壁、管道及与试验有关的各种装置应采用具有低散发、低吸收性的情性材料（如不锈钢）制 造，尽量不吸收VOC。舱内壁应具有光滑表面，且可以用水洗进行有效清洁。 1 GB/T32435—2015 5.1.3测试舱的气密性 为避免周围空气侵人舱体内，所有结合部位，除了放进及取出试样的门的接缝，其他的接缝都密封 （门具有自密性）。 至少满足下列条件之一，可认为测试舱的气密性满足试验要求： 一在过压为1000Pa时，空气泄露量小于10-2×舱容积/min； 一进给气体的泄露量小于2%； 真空度达到80kPa后，在环境温度下保持24h的真空度不低于78kPa。 5.1.4空气循环装置 测试舱内应装有加强舱内空气混合的设施（例如风扇）。 5.1.5气体供给装置 气体供给装置能在采样时对测试舱进行气体的补偿，应提供满足下列条件的清洁气体：进人测试舱 的气体中的VOC含量应小于测试舱的背景浓度要求。 注：建议用干燥、洁净的空气或氮气。 5.1.6环境背景浓度 为确保环境背景不干预释放量的检出限度，背景浓度的VOC应低于50μg/m²，且任何单一目标挥 发性有机化合物的背景浓度应低于5μg/m。 5.1.7温度控制装置 试验期间，应保持测试舱的温度在（40土0.5)℃范围内 5.2气体采样器 恒流气体采样器，流量范围包括0L/min0.5L/min，流量稳定，流量误差应小于5%。 5.3管路 5.4气相色谱-质谱仪 最低检测限至少为1 ng甲苯。 配用色谱柱为非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱，例如：二甲基硅氧烷毛细管柱，长30m～ 60m，内径0.25mm~0.32mm，管壁膜厚0.25μm~0.33μm。 5.5热解析仪 能对吸附管进行热解吸，并将解吸气用惰性气体载入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可 调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。 5.6情性气体 高纯氮：氮的质量分数不低于99.999%。 高纯氮：氮的质量分数不低于99.999%。 注：载气的质量是非常重要的，因为气体中的污染物可能与被测物质在冷中一同富集 2 GB/T32435—2015 5.7吸附管 采用内壁抛光的不锈钢管或玻璃管，管的大小与热解析仪相匹配。吸附管的采样人口一端应有标 记，吸附管预先装填有200mg～1000mg的TenaxTA吸附剂。 5.7.1吸附管的处理 每次取样之前，在300℃、载气流速50mL/min～100mL/min的条件下处理吸附管至少10min， 以除去吸附管中可能存有的痕量有机物。处理后需用常规分析方法对吸附管进行分析，确保相对小的 热解吸空白。处理后的峰面积不大于待测化合物的典型峰面积的10%即可。不满足此条件，需再次对 吸附管进行处理，重复处理仍不能满足要求的吸附管，则重新装填。 5.7.2处理后取样前吸附管的储存 应使用密封帽将吸附管管口封闭，并用锡纸或铝箔将管包严，储存于室温下密封容器内，并于4周 内使用，超过4周未用需重新处理。 5.8注射器 10μL液体注射器；10μL气体注射器；1mL气体注射器。 5.9标准物质 5.9.1有机挥发物标准品 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、正已烷、正十六烷 5.9.2气体标准物质 通过确定的方法准备待测已知浓度5.9.1化合物的标准气体，建议标准气体各化合物的浓度约为 100μg/m。也可以购买混合气体标准物质。 5.9.3液体标准物质 采用液体标准物质，用色谱纯甲醇作溶剂自行配制1000μg/mL、100μg/ml及10μg/mL的标准 混合溶液，也可以购买混合液体标准物质。 5.10液体标准系列制备的注射装置 常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附 管相连。 6取样及前处理 6.1试样包装及运输 试样应避免遭受化学污染或任何物理性接触，如热、光或潮湿。通常会通过给每个样品单独包装在 聚乙烯袋中，或其他干净的不影响VOC测试的惰性包装材料中。 注：收集的样品在运输过程中会影响样品的释放量，无其要关注温度和湿度产生影响的可能性。 6.2试样的储存 在试样测试准备之前应尽量减少储存时间。 3