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ICS 73.010 D 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18340.3—2010 代替GB/T18340.3—2001 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分:石油重馏分中饱和烃 族组分测定质谱法 Organic geochemical analysis method for geological samples- Part 3 :Determination of saturated hydrocarbon group components in heavyfraction of oilMass spectrometry 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分:石油重馏分中饱和烃 族组分测定 质谱法 GB/T18340.3—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码:100045 网址www.spc.net.cn 电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 1/16 印张 1 字数24千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号:155066·1-41038 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话:(010)68533533 GB/T18340.3—2010 前言 第1部分:轻质原油分析气相色谱法; 第2部分:有机质稳定碳同位素测定同位素质谱法; 第3部分:石油重馏分中饱和烃族组分测定质谱法; 一第4部分:石油重馏分中芳香烃族组分测定质谱法; 一第5部分:岩石提取物和原油中饱和烃分析 厂气相色谱法; 一第6部分:汽油族组成测定质谱法。 本部分为GB/T18340的第3部分。 本部分参考了美国材料与试验协会标准ASTMD2786-91(2006)《瓦斯油饱和烃馏分烃类组成高 电离电压质谱测定法》。 本部分代替GB/T18340.3一2001《地质样品有机地化测试 重馏分石油饱和烃族组成质谱分析 方法》,与GB/T18340.32001相比,主要变化如下: 标准的名称由《地质样品有机地化测试重馏分石油饱和烃族组成质谱分析方法》改为《地质 样品有机地球化学分析方法第3部分:石油重馏分中饱和烃族组分测定质谱法》; 增加了警示、警告章节; 一 将原标准第1章范围中的沸程范围改为205℃~540℃; 对原标准进行了结构和内容的调整,并做了适当的文字修改;部分章节参照ASTMD2786-91 (2006)的相关章节作了较大的改变。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。 本部分起草单位:中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所。 本部分主要起草人:张志荣、张渠、宋晓莹、曹寅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T18340.3一2001。 1 GB/T18340.3—2010 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分:石油重馏分中饱和烃 族组分测定质谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T18340的本部分规定了石油重馏分中饱和烃族组分的质谱分析方法、定量计算和精密度 要求。 组分的定量分析。样品中不含烯烃,芳烃含量小于5%。 2原理 原油用柱层析法分离,得到的饱和烃馏分通过直接进样系统气化后进人质谱仪,经离子源电子轰 击,得到该饱和烃馏分的混合质量色谱图。将质谱数据中各烃类的特征峰强度加和后与对应的逆阵系 数相乘,即可求得饱和烃族组分的相对含量 3试剂及材料 3.1全氟煤油(PFK)、全氟三丁胺(FC-43)或其他已知准确质量的参考物。 3.2正十六烷:色谱纯。 3. 3 二氯甲烷:分析纯。 3.4正已烷:分析纯。 3.5硅胶:层析用。 3.6氧化铝:层析用。 4仪器和设备 4.1 质谱仪:具有EI离子源并配有直接进样系统和数据采集处理系统的质谱仪 4.2 进样系统:可程序升温至125℃~350℃(升温速率:30℃/min130℃/min)的直接进样系统。 4.3微量注射器或者恒体积移液器(1μL~10μL)。 4.4层析柱(长:40cm~60cm,内经:0.8cm1.2cm)。 5样品制备 称取30mg50mg原油样品,用30mL正已烷溶解过夜沉淀沥青质;溶液用60℃水浴浓缩至 1mL~2mL,样品转移至装有4mg硅胶和2mg氧化铝的层析柱中,用20mL正已烷分四次淋洗得到 饱和烃馏分,饱和烃溶液用40℃浓缩后转移到具塞小口样品瓶中备用。 6分析步骤 6.1分析条件 6.1.1质量分辩率:不小于500。 1
GB-T 18340.3-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分:石油重馏分中饱和烃族组分测定 质谱法
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