ICS 73.080 D 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14506.13—2010 代替GB/T14506.13—1993 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分：硫量测定 Methods for chemical analysis of silicate rocks- Part 13:Determination of sulfur content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国 国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分：硫量测定 GB/T14506.13—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2010年12月第一版 2010年12月第一次印刷 * 书号：155066：1-40957 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：（010）68533533 GB/T 14506.13—2010 前言 GB/T14506《硅酸盐岩石化学分析方法》由以下30部分组成： 第1部分：吸附水量测定； 第2部分：化合水量测定； 第3部分：二氧化硅量测定； 第4部分：三氧化二铝量测定； 第5部分：总铁量测定； 第6部分：氧化钙量测定； 第7部分：氧化镁量测定； 第8部分：二氧化钛量测定； 第9部分：五氧化二磷量测定； 第10部分：氧化锰量测定； 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定； 第12部分：氟量测定； 第13部分：硫量测定； 第14部分：氧化亚铁量测定； 第15部分：锂量测定； 第16部分：量测定； 第17部分：锶量测定； 第18部分：铜量测定； 第19部分：铅量测定； 第20部分：锌量测定； 第21部分：镍和钻量测定； 第22部分：钒量测定； 第23部分：铬量测定； 第24部分：镉量测定； 第25部分：钼和钨量测定； 第26部分：钻量测定； 第27部分：镍量测定； 第28部分：16个主次成分量测定； 第29部分：稀土等22个元素量测定； 第30部分：44个元素量测定。 本部分为GB/T14506的第13部分。 本部分代替GB/T14506.13—1993《硅酸盐岩石化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》。 本部分与GB/T14506.13—1993相比主要变化如下： 增加了规范性引用文件； 增加了警示、警告内容； 将称取试料量和分取溶液改为列表表示。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 GB/T14506.13—2010 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、戴雪峰、陆丁荣。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14506.13—1993。 GB/T14506.13—2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分：硫量测定 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分适用于硅酸盐岩石中硫量的测定，也适用于土壤和水系沉积物中硫量的测定。 测定范围：0.01%~1%的硫量。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14506的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 3原理 试料与氧化铜混合，在高温管式炉（1250℃～1350℃）氧气流中灼烧，使各种形态的硫转化成二 氧化硫气体逸出，用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收，以含有碘化钾的碘酸钾标准滴定溶液滴定，计 算硫量。 4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 4.1氢氧化钠。 4.2硫酸（pl.84g/mL）。警告一一不当的稀释易发生危险！ 4.3 硫酸（1十20）。 4.4 盐酸(pl.19g/mL)。 4.5 5盐酸c(HCI)=1mol/L。 4. 6 无水氯化钙。 4.7 碘化钾。 4.8 碘化钾溶液（40g/L）。 4. 9 硫酸铜溶液（50g/L)。 4.10 高锰酸钾溶液（50g/L）。 4.11 线状氧化铜（含硫量小于0.001%）。 4.12碘酸钾标准滴定溶液配制和标定： 碘酸钾标准滴定溶液c（KIO）=1.040mmol/L： a) 称取0.2225g预先经105℃干燥2h的碘酸钾（KI0），溶解于含有1g碘化钾（4.7）及1g 氢氧化钠（4.1)的水中，移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b) 碘酸钾标准滴定溶液c（KIO：）=0.5196mmol/L： 1