ICS 75.160.20 E 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T80202015 代替GB/T8020—1987 汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法 Determination of lead in gasolineAtomic absorption spectrometry 2015-12-31发布 2016-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8020—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T80201987《汽油铅含量测定法（原子吸收光谱法）》。本标准与GB/T8020 1987相比主要技术变化如下： 增加了第2章“规范性引用文件”，引用了标准GB/T4756、GB/T6682、GB/T15337（见第 2章)； 方法概要中增加了对原子吸收光谱仪使用的规范（见第3章，1987年版中第1章）； 一增加了第4章“方法应用”（见第4章）； 移取微量溶液时使用100μL移液器或移液管。在GB/T8020—1987中使用0.5或1.0mL移 一 液管（见5.1，1987年版中4.1）； 一修改了空白汽油的铅含量，本标准要求低于1.32mg/L，在GB/T8020一1987中为低于 1.25mg/L（见6.6，1987年版中3.6）； GB/T8020—1987中为5.28mg/L、13.21mg/L和26.42mg/L(见6.12,1987年版中4.4.3)； 增加了“质量控制样品”，用于验证仪器系统和测试过程（见6.13）； 增加了使用空白试剂调整混合气流量和样品传输速率（见8.2.1）； —指定用26.4mg/L的铅标准溶液调整燃烧头高度，在GB/T8020—1987中未指明浓度（见 8.2.2,1987年版中5.2)； 取消了GB/T8020一1987报告中的“取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的结果”内 容，改为"报告从第10章中计算得到的试样的铅含量，精确到质量浓度0.1mg/L。（见第12 章，1987年版中第9章）； —修改了重复性和再现性数值，本标准分别为1.3mg/L和2.6mg/L，GB/T8020—1987中为 1.25mg/L和2.5mg/L（见13.1.1和13.1.2,1987年版中8.1和8.2)； 一增加了“偏差”内容（见13.2）； 增加了“附录A”，用来进行质量控制监测（见附录A）。 本标准使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD3237-12《汽油中铅含量的标准 测定方法（原子吸收光谱法）》。 本标准在采用ASTMD3237-12时进行了修改。本标准与ASTMD3237-12的主要技术差异及其 原因如下： 删除了ASTMD3237-12中1.2关于国际单位制的说明，因本标准已采用国际单位制； 第2章规范性引用文件中引用了我国相应的国家标准，以适应我国的技术条件； 一删除了ASTMD3237-12第13章关键词，因该内容不属于我国标准的内容。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/SC1)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、深圳计量质量检测研究院。 1 GB/T 8020—2015 本标准主要起草人：高萍、冒昕烨、黄开胜、赵彦、张世元、李思源。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 8020—1987。 Ⅱ GB/T8020—2015 汽油中铅含量的测定 原子吸收光谱法 警告一本标准涉及某些有危害的材料、操作及设备，但未对所涉及的所有安全问题提出建议。因 此，在使用本标准以前，用户应建立适当的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。对于一些 特殊的预防说明见6.6和6.9 1范围 本标准规定了采用原子吸收光谱法测定汽油中铅含量的方法。 本标准适用于测定汽油中质量浓度范围为2.5mg/L～25mg/L的总铅含量。本标准的测定结果 不受汽油组成差别和不同类型烷基铅化合物的影响。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T15337原子吸收光谱分析法通则 3方法概要 汽油试样用甲基异丁基甲酮稀释，含有烷基铅的试样需要加人碘和氯化甲基三辛基铵作为稳定剂。 由分析纯及以上纯度的氯化铅来制备标准溶液，用原子吸收光谱法在波长283.3nm处检测试样中铅含 量。采用上述处理方法，汽油中的所有烷基铅化合物均能给出相同的响应。 原子吸收光谱仪的使用规程详见GB/T15337。 4方法应用 本标准为无铅汽油中的痕量铅的限值规定提供了检测手段。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪：带有标尺扩展，雾化器可调，有为使用空气乙炔火焰所配置的狭缝燃烧炉和原料 预混室。 5.2容量瓶:50mL、100mL、250mL和1000mL。 5.3移液管:2mL、5mL、10mL、20mL和50mL。 5.4 微量移液管：100uL移液器或移液管。 1 GB/T 8020—2015 6试剂和材料 6.1 试剂的纯度：除另有规定外，所用试剂均为分析纯 6.2水的纯度：除非有特殊说明，本标准使用GB/T6682一2008规定的二级水。 6.3 氯化甲基三辛基铵。 6.4 甲基异丁基甲酮（MIBK)。 6.5 氯化铅（PbCl2）。 6.6空白汽油：铅含量低于质量浓度1.32mg/L。 注：如果需要确认铅含量是否小于1.32mg/L，可先对样品进行萃取富集然后用原子吸收光谱仪或等离子发射光谱 仪测定，也可用其他可行的方法进行确认。 警告一一极易燃，吸入对身体有害，蒸气可引起闪燃。 6.7体积分数为10%的氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液：用MIBK溶解100mL（88.0g）氯化甲基三辛 基铵并稀释至1L。 并稀释至1L。 6.9质量浓度为30g/L的碘-甲苯溶液：用甲苯溶解3.0g碘并稀释至100mL。 警告—一易燃，蒸气有毒。 6.10质量浓度为1321mg/L的铅标准溶液：将在105℃下干燥3h的氯化铅（PbCl2）0.4433g溶于 约200mL体积分数为10%的氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液中，移入250mL容量瓶并用体积分数为 瓶中储存。 6.11质量浓度为264mg/L的铅标准溶液：用移液管准确移取质量浓度为1321mg/L的铅标准溶液 50.0mL～250mL容量瓶中，用体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液稀释至刻度，混合均 匀后转移至配有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。 6.12质量浓度分别为2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的铅标准溶液：用移液管准确移 取1.0mL2.0mL、5.0mL、和10.0mL质量浓度为264mg/L的溶液至100mL容量瓶中，分别加人 5.0mL体积分数为1%的氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液，用MIBK稀释至刻度，混合均匀后转移至配 有聚四氟乙烯衬里盖子的棕色瓶中储存。 6.13质量控制（QC)样品：选择稳定并具代表性的一种或多种液体石油类产品作为质量控制样品，用 来检验试验过程的有效性，具体方法见第11章。 7取样 7.1按照GB/T4756规定的方法取样。 7.2将所采取的样品存放在非铅、密封和避光的金属容器中，在测量前保持储存的环境温度恒定。 8校准 8.1配制铅工作标准溶液 8.1.1用6.12中的质量浓度为2.6mg/L、5.3mg/L、13.2mg/L和26.4mg/L的铅标准溶液配制4个 铅工作标准溶液，并准备一个空白溶液。 8.1.2在5个50mL的容量瓶中分别加人30mLMIBK和5.0mL空白汽油，再在其中3个容量瓶中 2 SAG