ICS 73.060.99 D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 7739.1—2019 代替GB/T7739.1—2007 金精矿化学分析方法 第1部分：金量和银量的测定 Methods for chemical analysis of gold concentrates- Part 1:Determination of gold and silver contents 2020-11-01实施 2019-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 7739.1—2019 前言 GB/T7739《金精矿化学分析方法》分为如下部分： 第1部分：金量和银量的测定； 一第2部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法； —第3部分：碑量的测定； 一第4部分：铜量的测定； 一第5部分：铅量的测定； 第6部分：锌量的测定； 一第7部分：铁量的测定； 一第8部分：硫量的测定； 第9部分：碳量的测定； 一第10部分：量的测定； 一第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定原子荧光光谱法； 一第13部分：铅、锌、铋、镉、铬、砷和汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第14部分：铊量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T7739的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T7739.1一2007《金精矿化学分析方法第1部分：金量和银量的测定》。 本部分与GB/T7739.1一2007相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 删除了“允许差”条款要求（见2007年版的第8章）； 方法1中，银的测定范围由“200.0g/t～10000.0g/t"调整为"200.0g/t~12000.0gt"（见第 1章)； 一增加了“方法2：活性炭富集-火焰原子吸收光谱法”和“方法3：活性炭富集-碘量法”（见第4章 和第5章）。 本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口。 本部分起草单位：长春黄金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东国大黄金股份有限 公司、深圳市金质金银珠宝检验研究中心有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、北矿检测技术 有限公司、灵宝黄金集团股份有限公司、国投金城冶金有限责任公司、潼关中金冶炼有限责任公司、湖南 辰州矿业有限责任公司、山东黄金冶炼有限公司、赤峰吉隆矿业有限责任公司、招金矿业股份有限公司 金翅岭金矿、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本部分主要起草人：陈永红、马丽军、洪博、苏广东、王佳俊、芦新根、孟宪伟、穆岩、苏本臣、夏珍珠、 徐超秀、林英玲、刘永玉、吴银来、林翠芳、孔令强、王建政、邵国强、王德雨、党宏庆、史博洋、王皓莹、 刘秋波、朱延胜、胡站锋、杨志强、王为宏、邓渊明、周发军、吕晓兆、王永成、赵吉剑、张俊峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T7739.11987GB/T7739.12007 1 GB/T 7739.1—2019 金精矿化学分析方法 第1部分：金量和银量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。 1范围 GB/T7739的本部分规定了金精矿中金量和银量的测定方法 本部分方法1适用于金精矿中金量和银量的测定，方法2、方法3适用于金精矿中金量的测定。方法 3测定范围：10.0g/t~150.0g/t。 2方法1：金量和银量的测定火试金重量法（仲裁法） 2.1原理 试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。为了回收渣中残留的金、 银，再次对熔渣进行试金。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金银合粒，合粒经硝酸分金后，用重量法 测定金量和银量。 2.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 2.2.1碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2氧化铅：工业纯，粉状。金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 2.2.3硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4玻璃粉：粒度≤0.18mm。 2.2.5 二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.6 硝酸钾：工业纯，粉状。 2.2.7 纯银（质量分数≥99.99%）。 2.2.8 覆盖剂（2十1）：两份碳酸钠与一份硼砂混匀。 2.2.9面粉。 2.2.10 铅箔（质量分数≥99.99%）：厚度约0.1mm，金量<0.02g/t，银量<0.5g/t。 2.2.11 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.12 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 2.2.13 硝酸（1+7）。 2.2.14 硝酸（1+2)。 2.2.15 乙酸（1+3）。 2.2.16 硝酸银溶液（10g/L）：称取5.000mg纯银（2.2.7），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸 （2.2.14），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用硝酸（2.2.14）洗涤烧杯，洗液合 并人容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg银。 1 GB/T 7739.1—2019 2.3 仪器和设备 2.3.1 试金：材质为耐火黏土，容积约为300mL或保证放置试料深度不超过埚深度的3/4。 2.3.2 镁砂灰血皿：水泥（标号425）、镁砂（≤0.18mm）与水按质量比（15：85：10）搅拌均匀，在灰皿机 上压制成型，有效容积不小于5mL，阴干3个月后备用。 2.3.3比色管：25mL。 2.3.4天平：感量不大于0.01g。 2.3.5 天平：感量不大于0.001mg。 2.3.6 熔融电炉：最高加热温度不低于1200℃。 2.3.7 灰吹电炉：最高加热温度不低于1000℃。 2.3.8 粉碎机。 2.3.9 铸铁模。 2.43 试样 2.4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 2.4.2 试样应在100℃～105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。 2.5 试验步骤 2.5.1试料 根据各种类型金精矿的组分和还原力，计算试样称取量和试剂的加人量。控制硝酸钾（2.2.6)加人 量小于30g。称取试样10g~20g精确至0.01g。 独立进行两次测定，结果取其平均值 2.5.2空白试验 随同试料做空白试验，平行测定三份，或按批次抽样进行氧化铅空白试验，测定结果不少于10次， 结果取其平均值。 2.5.4.2、2.5.4.4、2.5.4.5、2.5.4.6进行，测定金、银量。 2.5.3试样还原力的测定 2.5.3.1测定法 称取5g试料、30g碳酸钠（2.2.1）60g氧化铅（2.2.2）、10g玻璃粉（2.2.4），以下按2.6.4.2操作。 称量所得铅扣，按式（1）计算试样的还原力： F=mi (1) m2 式中： F——试样的还原力； mi—铅扣质量，单位为克（g）； m2———试料质量，单位为克（g）。 2.5.3.2计算法 按式（2)计算试样的还原力： 2 GB/T 7739.1—2019 ( 2 ) 100 式中： F 一试样的还原力； (S)m 试样中硫的质量分数，%； 20 1g硫可还原出约20g铅扣的经验值。 2.5.4测定 2.5.4.1 配料：根据试样的化学组分、还原力及试料质量，按下列方法计算试剂加入量。 碳酸钠（2.2.1)加人量：为试样量（2.5.1）的1.5倍～2.5倍，不低于30g。 氧化铅（2.2.2)加入量按式（3)计算： ms=moF×1.1+30 (3) 式中： 一氧化铅加人量，单位为克（g）)； m3 mo—试料的质量，单位为克（g）； F—试样的还原力。 当还原力低时，氧化铅的加人量应不低于80g。如试样中含铜较高时，氧化铅加人量除需要生成 30g铅扣的氧化铅外，还需补加30倍～50倍铜量的氧化铅。 二氧化硅（2.2.5)加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在0.5～1.0硅 酸度时，所需的二氧化硅总量减去称取试料中含有的二氧化硅量之后的三分之二。 注：二氧化硅（2.2.5）和玻璃粉（2.2.4）可任选其一 硼砂（2.2.3）加人量：按所需补加二氧化硅（2.2.5）量的三分之一，除以0.39计算。但不应低于7g。 硝酸钾（2.2.6）或面粉（2.2.9)的加人量按式（4）、式（5）计算： 当mF≥30时， _moF-30 mi= (4) 4 当mF<30时， 30-mF :( 5 ) m= 12 式中： 硝酸钾加人量，单位为克（g）； m4- ms面粉加入量，单位为克（g)； m。一一试料的质量，单位为克（g）； F—试样的还原力。 将试料（2.5.1）及上述配料置于试金（2.3.1）中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂 （2.2.8）。若只需分析金的含量，需要根据金的预估含量，按照金银不大于1：5的比例，补加相当银量 的硝酸银溶液（2.2.16），最大补银量不超过55mg，再覆盖约10mm覆盖剂（2.2.8）。 2.5.4.2熔融：将置于炉温为800℃的熔融电炉（2.3.6）内，关闭炉门，升温至930℃，保温15min， 再升温至1100℃～1200℃，保温10min后出炉。将平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2次～ 3次，使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔 渣分离，将铅扣锤成立方体并称量（应为25g～50g）。收集熔渣，保留铅扣。 2.5.4.3 二次试金：将熔渣粉碎后（粒度0.18mm），按面粉法配料，进行二次试金 3