ICS 61.060 Y 78 中华人民共和国国家标准 GB/T 35531—2017 胶鞋 苯乙酮含量试验方法 Rubber shoes-Determination of acetophenone content 2018-07-01实施 2017-12-29 发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35531—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会胶鞋分技术委员会（SAC/TC35/SC9）归口。 本标准起草单位：茂泰（福建)鞋材有限公司、莆田市标龙设备设计中心、三六一度（中国）有限公司、 晋江成昌鞋业有限公司、泉州鑫泰鞋材有限公司、远宏（福建）实业有限公司、泉州市标准化协会、广州必 维技术检测有限公司、上海回力鞋业有限公司、福建省正基检测技术有限公司、昆山出人境检验检疫局、 上海市质量监督检验技术研究院、 本标准主要起草人：林清山、罗显发、周利英、杜英英、侯朝辉、马燕红、陈芹、陈元水、庄辉煌、 吴天赐、李华伟、冯伟钊、许春树、林志杰、叶永乐、闫肃， GB/T 35531—2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱-质谱法的测定方法。 本标准适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定。 2 2方法原理 采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定，采用选择离子进行 确认，外标法定量。 3 3试剂和材料 3.1丙酮：色谱纯。 3.2苯乙酮标准物质：CAS号98-86-2，纯度≥99% 3.3样品瓶：容积为40mL，PTFE/Silica瓶垫，密封性好。 3.4一次性使用无菌注射器：容积为2mL。 3.5针式过滤器：0.45μm有机滤膜。 3.6苯乙酮标准溶液，1000mg/L：称取苯乙酮标准品0.01g（精确至0.1mg）于10mL容量瓶，用色谱 纯内酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000mg/L的标准溶液 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为12个月。 3.7苯乙酮标准储备液，100mg/L：移取1.0mL浓度为1000mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量 瓶，用色谱纯内酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100mg/L的标准储备液。 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为3个月。 3.8苯乙酮标准储备液，10mg/L：移取1.0mL浓度为100mg/L的苯乙酮标准溶液于10mL容量 瓶，用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为10mg/L的标准储备液 注：此溶液用棕色储液瓶封装，在4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。 3.9苯乙酮标准工作液：根据样品中苯乙酮的含量，逐级稀释配制浓度为0.05mg/L、0.10mg/L、 1.0mg/L、0.50mg/L、5.0mg/L、10mg/L的标准工作溶液。0.05mg/L~1.0mg/L为低浓度溶液， 0.5mg/L~10mg/L为高浓度溶液。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：EI源。 4.2 色谱柱：毛细色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm，DB-5MS石英毛细管柱或相当者）。 4.3 超声波发生器：带有温控器。 4.4 分析天平：精确至0.1mg。 1 GB/T35531—2017 4.5移液枪：容积可调，20μL~100μL、50μL~200μL、200μL~1000μL、5mL、10mL。 4.6 容量瓶：5mL、10mL、100mL。 5样品制备 取有代表性的样品，将样品制成不超过3mmX3mm×3mm的小试片不少于10g，混匀。 6分析步骤 6.1试样处理 从已剪碎的小试片中称取约1.0g（精确至0.1mg），将试样置于40mL样品反应瓶中，用移液枪移 取60min。随后取出样品反应瓶冷却至室温后，用一次性无菌注射器吸取萃取液经有机过滤膜过滤至 进样瓶后，采用GC-MS分析，外标法定量。 6.2测定 6.2.1参考气相色谱-质谱分析条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的普遍参数。采用 下列参数已证明对测试是合适的： a) 色谱柱：DB-5MS柱，30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； b) 色谱柱升温程序：起始温度50℃保持1min，以20℃/min的速率升温至280℃，保持5min； c) 进样口温度：280℃； 气相色谱-质谱接口温度：280℃； e) 离子源温度：230℃； 四极杆温度：150℃； g） 载气：氮气，纯度≥99.999%；柱流量1.0mL/min； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70eV； j) 扫描方式：选择离子扫描（SIM），定性离子m/~：51、77、105、120； k） 进样方式：不分流进样，0.75min后开阀； 1) 溶剂延迟时间：3min； m）进样量：1μL。 6.2.2气相色谱-质谱定性及定量分析 根据试液中苯乙酮的含量情况，选取浓度相近的标准工作溶液，标准工作溶液和试液中苯乙酮的响 应值均应在仪器的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，苯乙酮的保留时间约为6.6min。 如果试液与标准工作溶液的总离子流色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据苯乙酮的特 征离子碎片及其丰度比对其进行确证，苯乙酮的GC-MS选择离子扫描标准谱图参见附录A。 定性离子（m/）：105、77、120、51（其丰度比为100：77：29：22）。 定量离子（m/）：105。 6.2.3空白试验 除不加试样外，按上述6.1～6.2.2测定步骤进行，以证明检测过程中使用的试剂和材料中没有苯乙 2