ICS 67.060 X 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 35871—2018 粮油检验谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钴、铬、 锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Inspection of grain and oils-Determination of calcium, potassium,magnesium sodium,iron,phosphorus,zinc,copper,manganese, boron,barium, molybdenum, cobalt, chromium, lithium,strontium,nickel, sulfur, vanadium, selenium, rubidium contents in cereals and derived products- Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method 2018-02-06发布 2018-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35871—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAT/TC270）归口。 本标准起草单位：国家粮食局科学研究院、聚光科技（杭州）股份有限公司、农业部谷物品质监督检 验测试中心、农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）、中粮营养健康研究院、北京农业质量标准与检 测技术研究中心、北京市农林科学院蔬菜研究中心 本标准主要起草人：王松雪、周明慧、俞晓峰、高苹、陆美斌、黄蔚霞、伍燕湘、李丹、陆安祥、栾云霞、 王纪华、何洪巨。 GB/T 35871—2018 粮油检验、谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、 铁、磷、锌、铜、锰、硼、、钼、钴、铬 锂、锶、镍、硫、钒、硒、含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、 及其精密度要求 本标准适用于谷物及其制品中钙、钾、镁、钠、铁、磷、锌、铜、锰、硼、钡、钼、钻、铬、锂、锶、镍、硫、钒、 硒、含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JG768发射光谱仪检定规程 3原理 试样经消解后，将试液导人等离子体发射光谱仪，在相应元素波长处测定其强度，采用标准曲线法 计算样品中元素含量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。 SZIC 4.1硝酸：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂。 4.2高氯酸。 4.3双氧水（30%）。 4.4硝酸溶液（5%）：准确量取50mL硝酸（4.1)缓慢加人到适量水中，并用水定容至1000mL。 4.5标准溶液 4.5.121种单元素的标准溶液：单元素标准溶液可按GB/T602方法配制。适用时，宜采用经国家认 证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准溶液。 4.5.2多元素混合标准贮备溶液：按附录A规定的N1~N6系列标准溶液浓度，计算出配制N6浓度 的所需21种单元素标准溶液（4.5.1）的体积，按算得的体积分别移取上述21种单元素标准溶液于 1 GB/T35871—2018 500mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用。 4.5.3标准工作溶液：按附录A分别量取0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、50.0mL多元素混合标准 贮备溶液（4.5.2）于5个100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀备用 4.6 6氩气：纯度≥99.999%。 5 仪器和设备 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。 5.2微波消解系统：配有聚四氟乙烯消解罐 5.3电子天平：感量0.1mg。 5.4控温电热板。 5.5谷物粉碎机。 5.6试验筛：孔径0.425mm。 6操作步骤 6.1试样制备与保存 保存备用。在试样制备和保存过程中，应防止污染。 6.2 试样消解 6.2.1湿法消解 称取试样（6.1）0.2g~1g（精确至0.0001g）于150mL高型烧杯中，加人9.0mL硝酸（4.1）和 色烟消失后，将电热板温度提高到180℃继续消解，若消解液变棕黑色，适当补加少量硝酸（4.1)，直至 冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消解液移入25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧 杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。 6.2.2微波消解 硝酸进行预消解），缓慢加入2mL双氧水（4.3），待大量气体逸出后盖好安全阀，将消解罐放入微波消 解系统（5.2）中进行试样的消解。消解结束后取出消解罐，在160℃赶酸1h后取下冷却，将消解液移 人25mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤烧杯，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀；同时作试剂 空白。 注1：微波消解条件可参照附录B。 注2：当待测元素中有B、Na等元素时，需采用非玻璃材质的烧杯（如聚四氟乙烯材质）和容量瓶（如聚丙烯材质）。 6.3测定 6.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪参考条件 观测方向：根据测定需求和仪器的灵敏度可选择轴向或者径向。 2