ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T6730.39—2017 代替GB/T6730.39—1986 铁矿石 镍含量的测定 丁二酮分光光度法 Iron oresDetermination of nickle content-Dimetylglyoxime spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.39—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第39部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.39—1986《铁矿石化学分析方法丁二酮光度法测定镍量》，本部分与 GB/T6730.39一1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石镍含量的测定丁二酮分光光度法”： 一增加了“警示”“规范性引用文件”“仪器”和“试验报告”章条及内容，原章节序号做了相应调整； 明确并规范了取样和制样的具体要求； 删除了式(1)中的系数“K”及对“K"的表述； 一增加了“最终结果的计算”。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：任春生、黄世杰、宁国东、陈贺海、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.39—1986。 1 GB/T6730.39—2017 铁矿石镍含量的测定 丁二酮分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了丁二酮分光光度法测定镍含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.0050%~0.10%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 在pH89时，镍与丁二酮形成络合物，用三氯甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸铵作氧 化剂，使镍与丁二酮生成稳定的酒红色络合物。于波长460nm处，测量其吸光度，借此测定镍量。 试剂和材料 4 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度 相当的水 4.1焦硫酸钾。 4.2盐酸羟胺。 4.3 过硫酸铵。 4.4 盐酸，p约1.19g/mL。 4.5 硝酸，p约1.42g/mL。 4.6 氢氟酸，p约1.15g/mL。 4.7 三氯甲烷。 4.8 盐酸，1+23。 1 GB/T 6730.39—2017 4.9 硝酸，1十3。 4.10 硫酸，1十1。 4.11 氢氧化铵，1+1。 4.12 酒石酸溶液，25%。 4.13 丁二酮（1%）乙醇溶液 4.14乙二胺四乙酸二钠（EDTA)洗涤液，0.1%。用氢氧化铵（见4.11)调至pH6～7。 4.15镍显色液：称取8g氢氧化钠溶于100mL水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加人 0.5g丁二酮，搅拌使其溶解完全。 4.16镍标准储备溶液：称取0.3181g氧化镍（基准试剂）溶于20mL硝酸（见4.5）中，加2mL硫酸 （见4.10），低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移人500mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0μg镍。也可使用市售的有证镍标准溶液。 4.17镍标准溶液：移取5.00mL镍标准储备溶液（见4.16），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含5.0μg镍。 5仪器 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3铂埚，25mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1 测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2），称样时准确至0.0002g。 2