ICS 73.040 CCS D 21 中华人民共和国国家标准 GB/T42035—2022 煤和岩石孔径分布的测定 核磁共振法 Determination of pore size distribution of coal and rockNuclear magnetic resonance 2022-10-12实施 2022-10-12发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T42035—2022 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 核磁共振测量原理 4 试剂和材料 5 6 设备 样品要求 7 核磁共振T谱图测定 8 9 数据处理 10 质量要求 附录A（资料性） T特征参数及核磁孔隙度计算 附录B（资料性） 核磁信号数据记录表 附录C（资料性） 核磁数据拟合图 10 附录D（资料性） 压汞数据记录表 附录E（资料性） T2-r数据记录表 12 附录F（资料性） 煤和岩石孔径分布结果图 13 GB/T42035—2022 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由由中国煤炭工业协会提出。 本文件由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口。 本文件起草单位：中联煤层气国家工程研究中心有限责任公司、中煤科工集团西安研究院有限公 司、苏州纽迈分析仪器股份有限公司。 本文件主要起草人：胡雄、李晓明、张培河、成前辉、降文萍、朱学光、马良、杨培强、史美林、徐博瑞、 袁朴、侯么靖、李春虎、魏振吉。 I GB/T42035—2022 煤和岩石孔径分布的测定 核磁共振法 1范围 本文件规定了用核磁共振法测定煤和岩石孔径分布的原理、试验步骤、计算公式、数据处理等 本文件适用于中、高阶煤和砂岩孔径分布的测定，低阶煤、页岩参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T474 煤样的制备方法 GB/T21650.1压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法 GB/T23561.3一2009煤和岩石物理力学性质测定方法第3部分：煤和岩石块体密度测定方法 GB/T29171一2012岩石毛管压力曲线的测定 GB/T29172—2012岩心分析方法 SY/T6490一2014岩样核磁共振参数实验室测量规范 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 自由衰减信号 free inductiondecay 按正弦规律振荡·按指数规律衰减的核磁共振信号。 3.2 T2弛豫时间 T2time 描述核磁化强度横向分量恢复过程的时间常数。 注1：也称为横向弛豫时间或自旋弛豫时间 注2：反映非平衡态磁化矢量水平分量衰减到零的过程，这种衰减来自邻核局部场及静磁场的不均勾性引起的 散相。 3.3 T2截止值 T2cutoff value 核磁T谱图上，可动流体和束缚流体弛豫时间的界限。 注：大于该弛豫时间时，孔隙流体称为可动流体；小于该弛豫时间时，孔隙流体称为束缚流体。 3.4 寅inversion 反演 由总体弛豫信号得到各个孔隙内流体弛豫信号的过程。 3.5 核磁共振 nuclearmagneticresonance;NMR 磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的 物理过程。 1 GB/T42035—2022 4核磁共振测量原理 当岩心样品置于均匀静磁场时，岩心中流体富含的氢原子核与磁场之间发生相互作用，产生磁化失 量。此时在垂直于静磁场方向对岩心样品发射拉摩尔频率的射频脉冲就会产生核磁共振信号，核磁共 振信号包含有频率、相位和振幅的信息，采集到的核磁信号通过反演可得到样品的T。谱图，T，谱图与 孔隙结构存在对应关系，因此可利用T谱图得到孔隙度、渗透率、可动流体饱和度、束缚流体饱和度、 孔径分布等信息 5试剂和材料 5.1标准油或植物油。 5.2无水煤油。 5.3去离子水或蒸馏水 5.4不同孔隙度标准样品（0.05%CuSO，溶液或陶瓷粉）。 6设备 6.1 标准圆孔筛：筛孔尺寸2mm（10目）、4mm（5目）。 6.2鼓风干燥箱：满足（室温一250℃）土1℃的使用要求 6.3游标卡尺：最小分度值0.02mm。 6.4量角仪：分度值2。 6.5离心机：转速8000r/min以上。 6.6电子天平：感量0.001g。 6.7 核磁共振分析仪（见图1），具备： 谱仪系统 射单元 磁体租 序列发牛器 射频功放 磁极 梯度线阁 频率源 射频开关 射频线圈 工挖机 梯度线圈 模数转换 前置放大 磁极 梯度单元 数模转换 梯度功放 图1核磁共振分析仪硬件系统框图 a) 稀土永磁体：磁场强度不大于0.5T，磁场均匀度不大于100ppm； b) 探头：内径不小于25.4mm； 温度控制模块：控制磁体温度可在25℃~35℃间设定，腔体控温精度为士0.2℃； c) d) 射频场：脉冲频率范围1MHz~30MHz； e) 工作环境：温度15℃~25℃，湿度50%~70%。 2 GB/T42035—2022 7样品要求 7.1 样品含水状态 7.1.1自然含水状态 试件制备后，室温下，放在底部都有水的干燥器内1d～2d，以保持一定的温度，但试件不应接触 水面。 7.1.2干燥状态 岩石样品在105℃~110℃下干燥24h，煤样干燥按GB/T474执行。 7.1.3饱和状态 按GB/T23561.3—2009中3.3.2~3.3.6进行水饱和处理。 7.2 2脱水样品的制备 在温度为15℃～28℃的情况下，通过离心或驱替装置对岩样进行脱水处理，制作不同饱和度的脱 水样品。 7.3 3岩心制备 按GB/T29172—2012中4.5执行 7.4 煤心制备 沿层理方向钻取煤心，直径不小于25.4mm，煤心长度为直径1.5倍～2倍。煤心两端不平行度应 不大于0.05mm。煤心上下端直径偏差应不大于0.3mm。轴向偏差应不大于0.25° 7.5碎屑样品制备 7.5.1破碎 将自然干燥煤或岩石样品，采用机械破碎或人工破碎的方法将煤样破碎至10mm以下。 7.5.2过筛 用筛孔尺寸为2mm和4mm的组合筛进行筛分，过筛后将粒度在2mm～4mm之间的样品装入 样品袋并保存在干燥器中待用。 注：样品测试优先选用岩心或煤心样品，当无法制备岩心样品时，用碎屑样品代替，成型后进行测试 3核磁共振T2谱图测定 8 8.1 仪器调试 8.1.1磁体恒温 开启磁体温控开关，按仪器要求设定磁体额定温度，当磁体温度达到设定值后应稳定8h以上，以 确保后续寻找中心频率等操作能正常进行。 3 GB/T42035—2022 8.1.2寻找中心频率 确认射频主值SF无误和磁体温度达到规定温度后，在样品仓放入标准油样或不含杂质的植物油， 或者放人信号强的样品。选择FID序列，采样参数设为：TD=1024，TW=1000ms，SW=100kHz， RG1=10,DRG1=3,PRG=3，进行单次采样，系统将自动寻找中心频率。正确找到中心频率的采样图 上，信号的实部虚部光滑衰减，表示频率已找准，如实部虚部呈震荡趋势，表示中心频率有偏移，可适当 调整采样参数。 8.1.3找脉宽 在样品仓放人标准油样，寻找中心频率后，设置相应的参数TD=1024，TW=1000ms，SW= 100kHz，RG1=10,DRG1=3，RFD=0.08mS。系统自动寻找90°脉宽（P90）和180°脉宽（P180），当寻 找结果显示只含一个波峰和一个小谷，则表明设置参数的范围合理，否则应适当调整参数。当90°脉宽 大于25us，应减小脉冲宽度起始值；90°脉宽小于5us，应增大脉冲宽度起始值再重新进行寻找。 8.1.4采样参数设置 FID校准仪器后，选择CPMG序列进行样品检测。采样参数按照SY/T6490一2014中表1执行。 8.1.5标线建立 准备好已知孔隙度和体积的标样，数量不少于3个。将标样放入样品仓开始定标采集数据，循环此 操作，直到把标样都测试完，并求出标定直线、直线斜率、截距和相关系数。对同类型岩心测量可以选用 该定标样作为参考标样。 8.2 获取T2谱图 8.2.1样品前处理 将第7章中干燥的待测岩心或岩屑样品抽真空12h以上，再将去离子水注人岩心加压饱和18h以 上，所加压力与岩心对应的地层压力相同。如岩心含高水敏矿物可应用无水煤油进行饱和。 8.2.2样品信息录入 将饱和流体的样品取出后，用过滤纸将样品表面水吸干，直至表面无明显水迹为准，岩心样品用游 标卡尺测出直径和长度，岩屑样品可通过排水法测总体积。在软件中输入样品基本信息，如尺寸、体积、 井深等。 8.2.3饱和样品测定 选择与待测样品孔隙度相近的的标线，将饱和样品放入样品仓，进行核磁信号测试，获得样品核磁 多指数衰减信号。 8.2.4离心力的确定 样品离心前应确定最佳离心力，离心机转速一般可设为3000r/min10000r/min，将饱和样品进 行多次离心，离心力从0.3MPa开始，每次增加0.3MPa，当与前次离心后样品含水饱和度相差小于2% 时，即可认为此时的离心力为该批样品最佳离心力。离心力与转速的转换按GB/T29171一2012中4.4 执行。 4 GB/T42035—2022 8.2.5离心样品测定 将离心后的样品再次放人样品仓，进行核磁信号测试，获得离心样品核磁自由衰减信号。 8.2.6反演 通过反演软件，将获得的核磁自由衰