ICS 97.200.50 CCS Y 57 中华人民共和国国家标准 GB/T41649—2022 木制玩具中甲醛释放量的测定 烧瓶法 Determination of formaldehyde release in wooden toysFlask method 2022-07-11实施 2022-07-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41649—2022 前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 J第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的 规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本文件起草单位：南京海关轻工产品与儿童用品检测中心、宝钜（中国）儿童用品有限公司、华测检 测认证集团股份有限公司、宁波怡人玩具有限公司、福建铭塔玩具股份有限公司、北京中轻联认证中心 有限公司、上海海关机电产品检测技术中心、广州海关技术中心。 本文件主要起草人：李敬、洪锦清、杨晓兵、高惊涛、陈勤学、王旭群、嵇伟兵、兰文清、望秀丽、张青。 I GB/T41649—2022 木制玩具中甲醛释放量的测定 烧瓶法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本文件描述了木制玩具中甲醛释放量的测定方法。 本文件适用于木制玩具中可触及的人造板材料。 本方法定量限为5mg/kg。 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T1931—2009 木材含水率测定方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 具woodentoys 木制玩具 使用木、竹等天然材料或合成木材制作的玩具。 3.2 人造板wood-basedpanels 以木材或非木材植物纤维材料为主要原料，加工成各种材料单元，施加（或不施加）胶粘剂和其他添 加剂制成的板材或成型制品。 注：主要包括胶合板、刨花板、纤维板等。 ［来源：GB/T18259—2018,2.1] 4原理 将已知质量的试件悬挂在密闭容器内水的上方，保持恒定温度，在一定时间内试件释放的甲醛被水 吸收，用乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛含量，试验结果以mg/kg表示 5 5试剂 5.1除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为符合GB/T6682规定的三级水 1 GB/T41649—2022 5.2 甲醛溶液，质量分数为35%~40%。 5.3 乙酰丙酮。 5.4 乙酸铵。 5.5 冰乙酸。 5.6 甲醛原液：用水（5.1)稀释约3.8mL甲醛溶液（5.2）至1L，按附录A测定甲醛原液溶液，记录该 标准原液的准确浓度。该原液用以制备甲醛标准溶液，有效期为4周。 5.7甲醛标准溶液：根据附录A测得的浓度，计算含15mg甲醛的甲醛原液（5.6）的体积，准确移取该 体积的甲醛原液于1000mL容量瓶中，用水（5.1)稀释至刻度，此标准溶液1mL中含有甲醛15μg。 也可使用甲醛有证标准物质。 5.8乙酰丙酮试剂：在1000mL容量瓶中加人150g乙酸铵（5.4），用800mL水（5.1）溶解，然后加 3mL冰乙酸（5.5）和2mL乙酰丙酮（5.3），充分搅拌，用水（5.1）定容至刻度，用棕色瓶贮存。 注：贮存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前贮存12h，有效期为6周。经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，故每 星期作一校正曲线与标准曲线校对为妥 6仪器和设备 6.1烧瓶容器，聚丙烯或聚乙烯瓶，类型1或类型2（见图1和图2），容量500mL，有一个相同材料的 密闭配合盖。金属试件夹（或橡皮筋）和钩，其中金属部件应为不锈钢。 单位为毫米 $85 Z o11 070 标引序号说明： 1——盖； 2- 500mL容器； 密封接头： 4螺纹直径3mm~4mm的钩； 5—金属试件夹 6——水面； 7——试件。 注：夹和钩的尺寸仅为示例。 图1烧瓶容器 类型1 2 GB/T41649—2022 单位为毫米 125 $76 标引序号说明： 一带瓶盖的500mL容器； 2——不锈钢钩； 一橡皮筋； 一水面； 5——试件。 图2 烧瓶容器一 一类型2 6.2 天平，精确到0.001g。 6.3 恒温箱。 6.4 分光光度计。 6.5 恒温水浴锅。 6.6 具塞烧瓶，50mL。 6.7 比色管，10mL。 7 分析步骤 7.1取样 去掉人造板材料的边缘部分，如果材料上有涂层，不用刮除涂层。从均匀分布的试样上取25mm× 25mm×板厚的试件，确保每组试件总质量尽可能接近20g，但不超过20g。测量试件质量时精确到 0.01 g. 切割后的试件应在常温下密封贮存，并在72h内进行测试。 7.2 含水率的测定 按GB/T1931-2009测定。 7.3 试验次数 对两组试件进行测定，两次测定值之差不应超过最高测定值的20%，否则，应进行第3次测定。 3 GB/T41649—2022 7.4甲醛的收集 采用类型1（见图1）或类型2（见图2）的烧瓶容器（6.1）收集试件释放的甲醛。用图1所示的金属 试件夹固定叠放好的试件，再用图1所示的钩将金属试件夹悬挂在容器的盖上；或者，用图2所示的橡 皮筋固定试件，再将其悬挂在不锈钢钩上。在容器（6.1)中加人50mL水，盖上挂有试件的容器盖，使 容器完全密封。试件的下表面距离水面约为40mm。 将密闭好的容器放人温度为（40士2)℃恒温箱（6.3）内。容器占有的空间应少于整个恒温箱容量的 10%，即每6L恒温箱容积不应放置超过1个容器，以避免温度波动。容器应交错放置，且彼此的距离 至少为50mm。放置（180士1）min后，从恒温箱内取出容器，立即取下带有试件的容器盖，将容器中的 水溶液转移至50mL的具塞烧瓶内，完全密闭后让水溶液在室温下冷却至接近20℃。 7.5 5水溶液中甲醛浓度的测定 吸取5ml水溶液（见7.4）到10ml比色管中，加人5mL乙酰丙酮试剂（5.8）。摇匀后在（40士 2）℃的恒温水浴锅（6.5）内加热15min，取出，避光冷却至室温，用5mL水加5mL乙酰丙酮试剂（5.8） 作空白对照，用10mm比色血在分光光度计412nm波长下测定吸光度。 7.6校正曲线的确定 分别吸取0mL、5mL、10mL、20mL、50mL、100mL甲醛标准溶液（5.7）移人100mL容量瓶内， 用水定容至标线刻度，按7.5所述方法进行吸光度测量。以甲醛质量浓度（0ug/mL～15μg/mL）为横 坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。该曲线的斜率（f）由标准曲线图计算确定。 8 结果计算 木制玩具中甲醛释放量（烧瓶值，Fv）按式（1）计算。 ...(1) f×m×100 式中： Fv 烧瓶值，单位为毫克每千克（mg/kg）； As 容器内分析溶液测得的吸光度； A 空白溶液测得的吸光度； 试件的含水率，%； f 校正曲线的斜率，单位为毫升每微克（mL/ug）； 试件的质量，单位为克（g）。 m 9试验报告 试验报告至少应给出以下内容： a) 所检产品和/或材料的类型和名称； b) 以本文件为测试依据； c) 与本文件的任何偏差的说明； d) 试验日期； e) 试验结果。 4 GB/T41649—2022 附录A （规范性） 甲醛标准溶液的标定——碘量法 A.1总则 为了在比色分析中做精确的工作曲线，对含量约1500ug/mL的甲醛原液进行精确的标定 A.2原理 甲醛原液与过量的碘溶液反应，用标准硫代硫酸钠溶液在淀粉指示剂下进行反滴定 A.3设备 A.3.15mL、10mL、20mL、50mL单标移液管。 A.3.2 50mL滴定管。 A.3.32 250mL碘量瓶和具塞三角瓶。 A.3.45 500mL、1L容量瓶。 A.4i 试剂 A.4.1 碘溶液[c（Iz）=0.1mol/L]：准确称量30g碘化钾（KI)，溶于50mL水中，加13g碘（Iz），用水 溶解后稀释至1000mL，转移至棕色瓶中，贮存在暗处。 A.4.2氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L,称取40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 A.4.3硫酸溶液：c（H2SO,）=0.5mol/L，量取浓硫酸28mL，缓慢加人水中，冷却后用水稀释至 1000 mL A.4.4淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100mL沸水中，边加边搅 拌，煮沸2min，放冷备用，临用现配。 A.4.5硫代硫酸钠溶液[c（Na2SzO）=0.1mol/L]：称取25gNazSO·5H,O（或16g无水 Na2S.O.）溶于1L新煮沸并冷却的、加有0.1g无水碳酸钠的水中，搅拌溶解，放人棕色瓶中保存 硫代硫酸钠溶液的标定：准确称取0.15g（精确至0.0001g）在120℃~125℃干燥至恒量的基准 重铬酸钾，置于250mL碘量瓶中，加入25mL水使之溶解，加入2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1十8）， 密塞，摇匀，放置暗处静置10min后用100mL水稀释摇匀。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿 色，再加3mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色 用式（A.1）计算硫代硫酸钠的浓度。 mX1000 ....(A.1 ) VX49.03 式中： c1 硫代硫酸钠的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： m 重铬酸钾