ICS 67.180.20 CCS X 60 中华人民共和国国家标准 GB/T41377—2022 菊粉质量要求 Qualityrequirementsforinulin 2022-10-01实施 2022-03-09发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T41377—2022 前言 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任， 本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）提出并归口。 本文件起草单位：丰宁平安高科实业有限公司、凡秘能特种糖业有限公司、量子高科（中国）生物股 公司、优诺康（北京）医药技术服务有限公司、天津滨海捷成专类化工有限公司、中国食品发酵工业研究 院有限公司、完美（中国）有限公司、天狮集团有限公司、石家庄君乐宝乳业有限公司、北京三元食品股份 有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、河北省食品检验研究院。 本文件主要起草人：刘捷、钱晓国、杨云、魏远安、邹爱标、李向东、殷洪、王向阳、刘辉、曹梦思、 张立欣、李悦绮、王世杰、陈历俊、林松、张岩、刘明、陈小强、黄振华、伍剑锋、雷文俊、李思游、下闪闪、 李星芝、韩美娜、张玲改、王浩同、刘洪流、高业成、梁淑明。 GB/T41377—2022 菊粉质量要求 1范围 本文件规定了菊粉的质量要求，包括术语和定义、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮 存等。 本文件适用于菊粉的生产、质量检验和销售 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB5009.3一2016食品安全国家标准食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 菊粉 inulin 菊糖 以菊苣或菊芋（别名洋姜、鬼子姜）等为原料，经筛选、清洗、粉碎、提取、精制等工序制得，由果糖基 经β-糖苷键连接，聚合度为2~60的果聚糖。 注：膳食纤维的一种，可作为食品或食品原料使用， 3.2 聚合度 degreeof polymerization;DP 菊粉分子链中果糖基和葡萄糖基的数目之和。 4 分子式、结构式 4.1分子式:CHO.（C.H0O）,OH 4.2 2结构式：蔗-果型（GF，n=2~59）和果-果型（F，n=2～60）。分子结构示意图见图1和图2。 1 GB/T41377—2022 CH2OH TIO 11O CH2OH OH HO CH,OH HOHO OH Jn-2 -0 HO OH CH2OH HO OH TIO OH 图1 蔗-果型（GF.）菊粉分子结构示意图 图2果-果型（F，）菊粉分子结构示意图 5 要求 5.1 感官要求 应符合表1的规定。 表 1 感官要求 项 目 要 求 外 观 白色至类白色粉末 气 味 无异味 滋 味 微甜 杂 质 无正常视力可见异物 5.2 理化要求 应符合表2的规定。 表2 理化要求 项 目 要 求 菊粉含量（以干基计）/% > 86.0 葡萄糖+果糖+蔗糖含量（以干基计）/% < 14.0 水分/(g/100g) 4.5 pH 5.0~7.0 灰分/（g/100g） 0.2 6 试验方法 6.1 一般要求 本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682一2008中水的规格；所用试剂，在未 2 GB/T41377—2022 注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注 明其他要求时，均按GB/T601，GB/T602GB/T603的规定制备。 6.2感官要求 取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其外观，检查其有无明显可见异物；取 6.3理化要求 6.3.1菊粉含量、葡萄糖+果糖+蔗糖含量 6.3.1.1 酶解法 6.3.1.1.1 试剂和溶液 6.3.1.1.1.1 葡萄糖标准品：D（十）一无水葡萄糖， 6.3.1.1.1.2 果糖标准品：右旋果糖 6.3.1.1.1.3 燕糖标准品。 6.3.1.1.1.4 果糖酶：葡萄糖、果糖和蔗糖≤0.005%，使用2000U/mL混合果糖酶的参考添加量为100 uL，4℃冰箱保存。 6.3.1.1.1.5 水：GB/T6682一2008中规定的一级水。 6.3.1.1.1.6 乙睛：色谱纯。 6.3.1.1.1.7 盐酸溶液（0.05mol/L）：量取4.5mL盐酸，加水稀释并定容至1000mL，摇匀。 6.3.1.1.1.8 3乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.5）：称取18g乙酸钠，加人9.8mL冰乙酸，加水稀释并定容至 1000mL，摇匀。 6.3.1.1.1.9 9标准储备液：称取经96℃土2℃干燥4h的糖标准品（葡萄糖、果糖和蔗糖）各2.00g，加水 6.3.1.1.1.10标准工作液：取适量标准储备液，分别加水配制成质量浓度为1.0mg/mL、2.0mg/mL、 4.0mg/mL、7.0mg/mL、10.0mg/mL的标准工作液。 6.3.1.1.2 仪器和设备 6.3.1.1.2.1 1pH计：精确度为士0.05。 6.3.1.1.2.2 恒温水浴锅。 6.3.1.1.2.3 电子天平：感量0.1mg和0.01g。 6.3.1.1.2.4 高效液相色谱仪：配有示差折光或相当性能的检测器 6.3.1.1.2.5 0.22μm微孔滤膜。 6.3.1.1.2.6 干燥器。 6.3.1.1.3 参考色谱条件1 参考色谱条件1如下： 色谱柱：氨基色谱柱（g4.6mm×250mm，5um）； 一流动相：乙睛：水（体积比）=75：25； 柱温：30℃： 流速：1.0mL/min； —进样量：20μL。 3 GB/T41377—2022 6.3.1.1.4参考色谱条件2 参考色谱条件2如下： 色谱柱：以钾型强酸性阳离子交换树脂为填充剂的糖类分析色谱柱（g7.8mmX300mm， 9μm），必要时两根柱串联使用； 流动相：无二氧化碳的水，用氢氧化钾溶液调pH至9.5~9.6： 检测器温度：40℃； 柱温：85℃； 一流速：0.5mL/min； 进样量：20~50μ。 注：可选择具有同等分离效果的色谱柱及其相应的色谱条件。 6.3.1.1.5 分析步骤 6.3.1.1.5.1初始样液的制备 称取样品约1g（精确至1mg），放人100mL烧杯中，加入沸水50mL，适度搅拌，使样品完全溶解， 85℃士2℃下保温10min。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水定容并摇匀。此后注意保持样液 温度在25℃以上。 6.3.1.1.5.2酶解后样液的制备 取初始样液10.0mL，加入10.0mL的乙酸-乙酸钠缓冲液（pH4.5）均匀混合，用盐酸溶液 (0.05mol/L)调至pH=4.5士0.05，加入足量的果糖酶或其他同等分析效果的酶（如果样品中果聚糖的 含量未知，可认为未知部分为100%果聚糖）。60℃士2℃下保持至少30min，适度搅拌，防止产生泡 沫，防止空气进人，使样品完全水解。酶解后100℃下灭活5min，冷却至室温，移人50mL容量瓶中， 用水定容并摇匀。 6.3.1.1.5.3标准曲线的绘制 6.3.1.1.5.4测定 在6.3.1.1.3或6.3.1.1.4参考色谱条件下，吸取初始样液和酶解后样液，经0.22um滤膜过滤，分别 进样，获得对应样液的峰面积，参考色谱图见附录A。由标准曲线上查得对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖 的浓度。对应样液中葡萄糖、果糖、蔗糖的峰面积应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应调整 样液的制备浓度后重新检测。 6.3.1.1.6 6结果计算 6.3.1.1.6.1菊粉含量（以干基计）的计算 初始样液中的葡萄糖、果糖、蔗糖含量分别按式（1）、式（2）和式（3）计算： PG,×100 Go ...(1) PF.X100 Fo= ...(2) SAC 4 GB/T41377—2022 Ps×100 (3) 式中： Ga 初始样液中葡萄糖的质量分数，%； 初始样液中葡萄糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Fo 初始样液中果糖的质量分数，%； Pro 初始样液中果糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； s 初始样液中蔗糖的质量分数，%； Ps 初始样液中蔗糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； 样品的质量，单位为克（g）； m 100 初始样液的体积，单位为毫升（mL）； 1000 质量换算系数。 酶解后样液中的葡萄糖、果糖含量分别按式（4)和式（5)计算： Pc,×50×100/10 G1: X100 (4) m×1000 PF,×50×100/10 F1 X100 ·（5) mX1000 式中： 酶解后样液中葡萄糖的质量分数，%； PGr 酶解后样液中葡萄糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； F1 酶解后样液中果糖的质量分数，%； Prf 酶解后样液中果糖的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； m 样品的质量，单位为克（g）； 50 酶解后样液的体积，单位为毫升（mL）； 100/10 体积换算系数； 1000 质量换算系数 由菊粉水解的葡萄糖