ICS 75. 140 E 42 GB 中华人民共和国国家标准 GB 22160—2008 食品级微晶蜡 Food grade microcrystalline wax 2008-06-27发布 2009-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB 22160—2008 前言 本标准的第4章为强制性条款，其余为推荐性条款。 本标准与联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会标准FAO/WHOJECFA （2000）《微晶蜡》（英文版）的一致性程度为非等效 本标准与FAO/WHOJECFA（2000）的主要差异如下： 增加了滴熔点的技术要求，并以产品的滴熔点确定牌号，共5个牌号； 增加了25℃针人度的技术要求； 一增加了含油量的技术要求； 增加了70号“100℃运动黏度”为“不小于6.0”的技术要求； 一增加了膜味的技术要求； 取消了“外观”、“溶解性”、“红外吸收”、“硫含量”、“折光指数”的技术要求。 本标准的附录A、附录B为规范性附录。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 本标准主要起草人：严益民、齐邦峰。 本标准为首次发布。 I GB22160—2008 食品级微晶蜡 1范围 1.1本标准规定了食品级微晶蜡的技术要求、试验方法、标志、包装、贮运、取样。 1.2本标准适用于由石油的重馏分或减压渣油的溶剂脱沥青油经溶剂精制、脱蜡、脱油，再经白土或加 氢精制而制得的食品级微晶蜡 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 GB/T 4985 石油蜡针人度测定法 GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定 GB/T6540 石油产品颜色测定法 GB/T 7363 石蜡中稠环芳烃试验法 GB/T 8026 SH/T 0129 石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法 SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法 SH/T 0398 石油蜡和石油脂分子量测定法 SH/T 0414 石蜡嗅味试验法 SH/T 0638 微晶蜡含油量测定法（体积法）（SH/T0638—1996，neqISO2908：1974） SH/T 0653 石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法 3产品用途 本标准所属产品适用于食品的保护涂层、消泡剂、表面处理剂和口香糖基料用蜡。 4技术要求和试验方法 食品级微晶蜡的技术要求和试验方法见表1。 表1食品级微晶蜡的技术要求和试验方法 质量指标 试验方法 牌号 70 75 80 85 90 67 72 77 不低于 82 滴熔点/℃ 87 GB/T 8026 低于 72 77 82 87 92 针人度（25℃，100g）/（1/10mm） 不大于 35 35 30 23 15 GB/T 4985 含油量（质量分数）/% 不大于 3. 0 SH/T 0638 颜色/号 不大于 1. 5 GB/T 6540 1 GB22160—2008 表1(续) 项 质量指标 试验方法 牌号 70 75 80 85 90 运动黏度（100℃）/（mm²/s) 不小于 6. 0 10 GB/T265 不小于 5%蒸馏点碳数 25 SH/T 0653 不小于 500 平均相对分子质量 SH/T 0398 附录A 灼烧残渣"（质量分数）/% 不大于 0. 1 SH/T 0129 附录 B 铅/(mg/kg) 不大于 3 GB/T 5009.75 嗅味/号 不大于 1 SH/T 0414 稠环芳烃/（紫外吸光度/cm） 280 nm~289 nm 不大于 0. 15 290 nm~299 nm 不大于 0. 12 GB/T 7363 300nm~359nm 不大于 0.08 不大于 360nm~400nm 0. 02 a灼烧残渣允许用SH/T0129测定，仲裁试验以附录A方法测定结果为准 b铅含量允许用GB/T5009.75测定，仲裁试验以附录B方法测定结果为准 5 取样 取样按SH/T0229进行，取1kg作为检验及留样用。 标志、包装、运输和贮存 本产品的标志、包装、运输、贮存及交货验收按SH0164进行， 2 GB 22160—2008 附录A （规范性附录） 灼烧残渣试验法 在已称重的瓷或白金器皿中准确称取大约2g样品，置于火焰上加热。样品挥发时无任何辛辣气 味，灼烧至无碳而出现极度暗红色物质，在干燥器中冷却后称重。 3 GB22160—2008 附录B （规范性附录） 铅含量测定法（原子吸收法） B.1范围 本方法适用于测定食品级微晶蜡中的铅含量， B.2设备 B. 2. 1J 原子吸收分光光度计：波长范围190nm~900nm。 B.2.24 铅空心阴极灯。 B.2.3容量瓶:50mL,100mL、500mL、1000mL。 B.2.4凯氏烧瓶：100mL150mL。如图B.1所示，有一个用于冷凝蒸汽的外接部分与凯氏烧瓶的磨 口相接，此外接部分具有一旋塞漏斗，通过它加人试剂。 SIC 图 B. 1 凯氏烧瓶 B. 2. 5 天平：感量0.1mg。 B. 2. 6 移液管：5mL、10mL。 B. 3 材料与试剂 B. 3. 1 空气：压缩空气，经净化除去油、水 B. 3. 2 乙炔气：纯度不低于99.9%。 B. 3. 3 去离子水。 B. 3. 4 浓硫酸：优级纯。 B. 3. 5 浓盐酸：优级纯。 B. 3. 6 浓硝酸：优级纯。 B. 3. 7 高氯酸：优级纯。 B.3. 8 硝酸铅：优级纯。 B. 4 准备工作 B. 4. 1 配制铅标准溶液 在1000mL容量瓶中，将1.6g硝酸铅Pb(NO）2（称准至0.1mg）溶解在硝酸（10mL浓硝酸溶 4 GB22160—2008 于20mL水中，煮沸，除掉硝酸烟气并冷却）中，加水至刻线。在20℃时取该溶液10mL于500mL容 量瓶中并加水至刻线。该铅标准溶液含铅20μg/mL。 B.4.2配制校正曲线溶液 在一系列100mL容量瓶中,用移液管分别加人0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL铅标准溶液并稀 释到大约50mL。加8mL浓硫酸和10mL浓盐酸，摇匀，使之溶解。溶解完毕，用去离子水稀释至 刻线。 B.4.3配制样品溶液 在一个100mL~150mL凯氏烧瓶中准确称取2.5g样品（称准至0.1mg），加人5mL稀硝酸。 当初期反应一变缓，开始缓慢加热，直到进一步的剧烈反应停止，然后冷却。逐渐加入4mL浓硫酸，控 制加入速度，使加热的过程中不会产生过多的泡沫（通常需要510min），加热，直到液体颜色明显变 黑，即开始碳化。缓慢加人少量浓硝酸，每两次加人之间加热，直到再次变黑。不要猛烈加热以致于过 度碳化，在整个过程中，应有少量的游离硝酸存在。继续该处理过程直到溶液变为浅黄色并且在后续的 加热过程中颜色不再变黑。如果该溶液在0.5mL高氯酸溶液和少量浓硝酸中仍然变色，加热大约 15min，然后进一步加入0.5mL高氯酸溶液，再加热几分钟。记录所用浓硝酸的总量。稍冷却并用 10mL去离子水稀释。溶液的颜色应该是完全无色的（如果存在很多铁，溶液可能是浅黄色）。平稳煮 沸，避免暴沸，直到出现白色烟气。冷却，再加入5mL水，再次平稳煮沸到出现烟气。最后，冷却，加入 10mL5mol/L盐酸平稳煮沸几分钟。冷却将溶液转移到50mL单一刻线的容量瓶中，用少量水冲洗 凯氏烧瓶。将冲洗凯氏烧瓶的水加到容量瓶中，用水稀释到刻线。该溶液称为溶液A。 用相同数量的试剂（样品氧化过程中所用的试剂）准备一个空白溶液。 B.5试验步骤 B.5. 11 仪器工作条件 分析波长：283.3nm 其他条件因仪器型号不同，所推荐的各种仪器参数是不同的。而且在使用时某些参数需要最优化， 以获得最佳结果。因此，应该参照厂家说明书的火焰类型及上面所规定的设置来调节仪器。 B. 5.2步骤 将原子吸收分光光度计的工作条件设定在选好的状态，吸人含有待测元素的浓度最高的标准溶液 并优化仪器的设定条件，使之在记录纸上达到满量程或偏移值最大。测定其他标准溶液的吸收值，绘制 净吸收值与标准溶液中元素浓度关系的曲线。吸入由样品溶解或样品湿法氧化得到的溶液A及相应 的空白溶液，检测净吸收值。使用上边绘制的曲线，测定样品溶液中待测元素的浓度。 B.6计算 铅含量（mg/kg）=元素质量浓度（μg/mL）X50（mL）/试样质量（g） 5