ICS 91.100.20 CCS Q 32 中华人民共和国国家标准 GB/T16399—2021 代替GB/T16399—1996 黏土化学分析方法 Methods for chemical analysis of clay 2022-05-01实施 2021-10-11发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T16399—2021 目 次 前言 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 基本要求 4.1 检定与校准 4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示 4.3 空白试验 4.4 灼烧 4.5 恒量 4.6 试剂总则 5 制样和取样 化学分析方法 6.1 烧失量的测定 6.2 二氧化硅的测定 6.3 三氧化二铝的测定 6.4 三氧化二铁的测定 10 6.5 二氧化钛的测定 6.6 氧化钙EDTA容量法的测定 6.7 氧化镁EDTA容量法的测定 6.8 氧化钾、氧化钠火焰光度法的测定 15 6.9 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰原子吸收分光光度法的测定 16 6.10 三氧化硫（全硫）的测定 18 X射线荧光光谱法 19 7.1 方法提要 19 7.2 试剂· 19 7.3 仪器与设备 20 7.4 试样片的制备 20 7.5 校准和验证 22 7.6 结果的计算与表示 26 电感耦合等离子体发射光谱法 8 26 8.1 方法提要· 26 8.2 试剂 26 8.3 仪器与设备. 8.4 三氧化二铁、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、一氧化锰、氧化锌、五氧化二磷的测定 ......... 28 8.5 硫酸盐三氧化硫的测定· 28 测定结果的允许差 6 GB/T16399—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T16399—1996《粘土化学分析方法》，与GB/T16399—1996相比，除结构调整和 编辑性改动外，主要技术变化如下： a) 删除了“一般规定”和"分析项目”（见1996年版的第2章和第3章）； b) c） 更改了“制样和取样”（见第5章，1996年版的第4章）； (P 删除了方法类别（见1996年版的6.1、7.1、8.1、9.1、10.1、11.1、12.1、13.1、15.1）； 更改了烧失量的测定方法（见6.1，1996年版的第6章）； f) 更改了二氧化硅的测定方法（见6.2，1996年版的第7章）； g) 将三氧化二铝的测定方法一一锌盐回滴法（A法）中的指示剂“二甲酚橙指示剂”更改为半二 甲酚橙指示剂”，修改了铜盐回滴法（B法）的分析步骤（见6.3，1996年版的第8章）； h) 将三氧化二铁的测定方法——EDTA容量法（B法）中的"pH1.5～pH1.7"更改为“pH1.7~ pH1.8"（见6.4，1996年版的第9章）； i) 更改了二氧化钛的测定方法（见6.5，1996年版的第10章）； 更改了氧化钙的测定方法——EDTA容量法（见6.6，1996年版的第11章）； k) 1) 增加了一氧化锰的测定方法一一原子吸收分光光度法（见6.9）； m) 删除了原子吸收法“待测溶液浓度的计算”（见1996年版的14.5.1）； n) 将三氧化硫的测定中“静置4h以上或过夜”更改为“常温下静置12h～24h或温热处静置至 少4h"（见6.10.3，1996年版的15.4.3）； o） 增加了X射线荧光分析方法测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化 镁、氧化钾、氧化钠、三氧化硫、一氧化锰（见第7章）； 增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、 p) 氧化钠、一氧化锰、氧化锌、五氧化二磷、三氧化硫（见第8章）； 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国建筑材料联合会提出。 本文件由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会（SAC/TC406）归口。 本文件起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国科学院兰州化学物理研究所、陕西煤 田地质化验测试有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、 浙江丰虹新材料股份有限公司、山西金宇科林科技有限公司、浙江南方水泥有限公司、中国葛洲坝集团 限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、淮阴师范学院、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、广 东塔牌集团股份有限公司、陕西富平生态水泥有限公司、长兴南方水泥有限公司、新疆天山建筑材料检 测有限公司、瑞洲建设集团有限公司、中国建材检验认证集团威阳有限公司。 本文件主要起草人：马振珠、卢娟娟、王爱勤、戴平、张格、王雅兰、王瑞海、杨莉荣、罗一、石珍明、 顾快、崔健、刘涛、任静怡、胡启明、鹿晓泉、黄冲、张建忠、吕勇、童孟、王琦、叶秋杉、刘亚民、关瑞、段兆辉、 1 GB/T16399—2021 侯彩红、周守勇、王芳、丘增海、庞龙、周俊牛、张桂英、张文斌、朱萌、麻玉侠， 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 本文件1996年首次发布为GB/T16399一1996，本次为第一次修订。 Ⅱ GB/T16399—2021 黏土化学分析方法 1范围 本文件规定了黏土成分化学分析方法的基本要求、制样和取样、化学分析方法、X射线荧光光谱法、 电感耦合等离子体发射光谱法和测定结果的允许差。 本文件适用于天然黏土的化学成分分析。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 SAC GB/T15000（所有部分）标准样品工作导则 JF1343标准物质定值的通用原则及统计学原理 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4基本要求 4.1检定与校准 4.1.1化学分析所用的天平应精确至0.0001g。天平或码应定期进行检定。 4.1.2化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 4.2质量、体积、滴定度和结果的表示 4.2.1质量以克（g）表示，精确至0.0001g；滴定管的体积以毫升（mL）表示，读数精确至0.01mL；滴 定度以毫克每毫升（mg/mL）表示。 4.2.2标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比保留四位有效数字 4.2.3除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，各项分析结果以百分数（%）表示至小数点后 二位。 4.2.4数值的修约应符合GB/T8170的规定。 4.3空白试验 不加人试样，按照相同的测定步骤进行试验并使用相同量的试剂对得到的测定结果进行校正。 4.4灼烧 将滤纸和沉淀放人预先已约烧并恒量的璃中，为避免产生火焰，在氧化性气氛中缓慢干燥、灰化 1 GB/T16399—2021 并灰化至无黑色炭颗粒后，放入高温炉中，在规定的温度下灼烧。在干燥器中冷却至室温，称量。 4.5恒量 通过对器血、试料进行反复灼烧、冷却、称量检查恒定质量，每次灼烧应不少于15min，当连续两次 称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。 4.6试剂总则 4.6.1除非另有说明，所用试剂应不低于分析纯，用于标定的试剂应为基准试剂。标准溶液应定期标 定，所用水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求；仪器分析所用水为二级水或同等纯度的去离 子水。 4.6.2本文件所列市售浓液体试剂的密度为20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm）。 4.6.3在化学分析中所用酸或氨水，凡未注浓度者均为市售的浓酸或浓氨水。 4.6.4试剂稀释程度以体积比表示，例如：盐酸（1十2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 4.6.5标准溶液可采用市售的一定浓度标准溶液或进行稀释使用。 5制样和取样 5.1试样应具有代表性和均匀性。 5.2由实验室样品缩分后的试样应不少于100g，采用四分法或缩分器将试样缩分至约50g，研磨后使 其全部通过孔径为0.080mm方孔筛，充分混勾，装人试样瓶中，密封保存 5.3试样分析前在105℃土5℃干燥箱中干燥2h（至恒量），盖好试样瓶盖子，放人干燥器中冷却至室 温，供测定用。 6化学分析方法 6.1火 烧失量的测定 6.1.1方法提要 试样在975℃土25℃烧至恒量，以损失的质量计算其烧失量 6.1.2分析步骤 称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已恒量的铂（或瓷）埚中。将放入高温炉中，从低温 开始，逐渐升温至975℃士25℃，灼烧30min。取出置于干燥器中，冷至室温，称量。反复灼烧直 至恒量或者灼烧约1h（有争议时，以反复灼烧直至恒量的结果为准），置于干燥器中冷却至室温后 称量。 6.1.3分析结果的计算 烧失量（WLOI）按公式（1）计算： mi-m2 WLOI= X 100% .(1) m 式中： WLOI 烧失量； m1 灼烧前试样与铂（或瓷）埚质量，单位为克（g）； 2 GB/T16399—2021 mz——灼烧后试样与铂(或瓷)埚质量，单位为克(g)； m一一试样质量，单位为克（g）。 6.2二氧化硅的测定 6.2.1盐酸二次蒸干称量分析法（A法） 6.2.1.1方法提要 试样用无水碳酸钠熔融，盐酸浸取，蒸干，使硅酸凝聚。用盐酸溶解可溶性盐类，过滤后，再将滤液 蒸干，再用盐酸溶解可溶性盐类，过滤，并将二次沉淀烧，称量后，用氢氟酸-硫酸处理，失去质量即为 沉淀中二氧化硅的质量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加即可求得试样 中二氧化硅的含量。 6.2.1.2试剂 6.2.1.2.1无水碳酸钠（Na2CO3）：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状，存于密封瓶中。 6.2.1.2.2焦硫酸钾（K，S2O，）：将市售的焦硫酸钾在蒸发皿中加热熔化，加热至无气泡产生，冷却并压 碎熔融物，贮存于密封瓶中。 6.2.1.2.3盐酸（HCl)：密度为1.18g/cm²~1.19g/cm，质量分数为36%~38%。 6.2.1.2.4 硫酸（H,SO）：密度为1.84g/cm，质量分数为95%~98%。 6.2.1.2.5氢氟酸（HF）：密度为1.15g/cm~1.18g/cm，质量分数为40% 6.2.1.2.6 盐酸（1+1)、（1+6)、（3+97)。 6.2.1.2.7 硫酸（1+1）、（1+4）。 贮存于棕色瓶中。 6.2.1.2.9钼酸铵溶液（50g/L）：将5g钼酸铵［（NH）MozO24·4H2O]溶于热水中，冷却后加水稀释 至100mL，贮存于塑料瓶中，必要时过滤后使用。此溶液在一周内使用。 6.2.1.2.10抗坏血酸溶液（20g/L）：将2g抗坏血酸（V.C)溶于100mL水中，必要时过滤后使用。用 时现配。 6.2.1.2.11氢氧化钠溶液（10