SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4697—2016 纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法 Determination of Mercury in paper based packaging- Direct mercury determining with solid injection method 行业标准信息服务平台 2017-07-01实施 2016-12-12发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4697—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：张苗、许健、王辉、许宏民、陶琳、张丽、项海波、孙计赞。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4697—2016 纸质包装中汞含量的测定 固体进样直接测汞法 1范围 本标准规定了纸质包装中汞含量的固体进样直接测定法 本标准适用于纸质包装中汞含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T22804纸浆、纸和纸板汞含量的测定 3原理 汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收。样品经干燥燃烧分解，再经催化、齐化反应后，样 品中的汞转化成元素汞，由载气带入检测器。在一定范围内，其吸收值与汞含量成正比，与标准曲线比 较定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸（HNO3）：p=1.42g/mL，质量分数是65%~68%。 4.2 硝酸（HNO）溶液：将50mL的硝酸（41）加人到体积为950mL的水中 4.3汞标准储备液（100mg/L）：称取0.162g硝酸汞（HgNO，）于烧杯中，加入一定量硝酸溶液（4.2）溶 解，然后全部转移至1L容量瓶，用硝酸溶液（4.2）定容至刻度，溶液保存在密闭聚乙烯容器中。或采用 国家认可有效期内的有证标准物质 4.4标准溶液（1mg/L）：准确移取汞标准储备液（4.3)10.0mL于1000mL容量瓶中，以硝酸溶液 （4.2）定容至刻度，摇匀待用。 4.5系列标准工作溶液1:分别准确移取0.0mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL和2.0mL标准溶 液（4.4）于100mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.2）定容至刻度，此系列标准工作溶液浓度分别为0.0ng mL、2.5ng/mL5.0ng/mL、10.0ng/mL、15.0ng/mL和20.0ng/mL。 4.6系列标准工作溶液2：分别准确移取0.0ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、 15.0ng/mL、20.0ng/mL30.0ng/mL、50.0ng/mL和80.0ng/mL标准溶液于100mL容量瓶中，以硝 酸溶液（4.2）定容至刻度，此系列标准工作溶液浓度分别为0.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、 50.0ng/mL,100.0ng/mL,150.0ng/mL.200.0ng/mL.300.0ng/mL,500.0ng/mL和800.0ng/mL。 1 SN/T 4697—2016 5仪器和设备 5.1测汞仪：由自动进样器、样品炉、催化管、齐化管、吸收池、汞灯、检测器组成。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3 3马弗炉：可控温度不低于800℃ 6试样制备 按照GB/T22804规定，将样品剪成5mm×5mm以下的小块，彻底混匀，注意防止污染。试样称 量前应在天平附近至少平衡20min。 7测定 7.1样品舟的处理 镍舟应放入马弗炉中在800℃烘烤20min以上。应避免检测样品之间的相互污染，每次测定前应 将镍舟空白运行，直至方法空白的吸光值小于0.0030为止。 7.2 测试条件 采用下列参数已被证明对测试是合适的： 干燥温度300℃，干燥时间80； 分解温度750℃，分解时间120s，分解持续时间90s； 齐化温度900℃，齐化时间12s；信号采集时间60s。 注：由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出测汞仪的普遍参数。 7.3标准曲线的测定 根据样品中汞含量选择准确移取系列标准工作溶液1（4.5)或系列标准工作溶液2（4.6)各1.0mL 于石英舟内，放人自动进样器中测定其吸光度，以吸光度为纵坐标，汞的质量为横坐标绘制标准曲线。 标准曲线的相关系数（R²）≥0.995。 7.4样品检测 称取约0.1g～0.5g（精确至0.1mg）试样，置于样品舟内，放入自动进样器进行检测。 慧服务平 8结果计算 试样中汞含量按照式（1)进行计算。 m .........(1) 式中： X——样品中各待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； m——从工作曲线上查得样品中汞元素质量，单位为纳克（ng）； W 试样质量，单位为克（g）。 计算结果取两次测定结果的平均值，保留两位有效数字。 2