ICS 67. 120. 30 X 20 Sc 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3015—2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定 Determination of oxytetracycline,tetracycline and chlortetracycline residues in fish 行业标准信息服务平台 2002-11-05 发布 2002-12-20 实施 中华人民共和国农业部 发布 SC/T 3015—2002 前言 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李兆新、李晓川、王联珠、陈远惠、翟毓秀。 行业标准信息服务平台 SC/T 3015—2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定 1 范围 本标准规定了水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定方法，规定了最低检出浓度。 本标准适用于水产品可食部分中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经高氯酸提取，固相萃取，纯化、浓缩，微孔滤膜过滤后，直接进样，用反相色谱分离，紫外检测 器检测，外标法定量。出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。 4 试剂 4.1乙腈：色谱级。 4.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56g（称准至0.01g)分析纯磷酸二氢钠（NaHPO.·2H,O) 溶于蒸馏水中，定容至1000.mL，以磷酸调pH至2.5，经微孔滤膜（0.45μm)过滤后备用。 4.3土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液：称取土霉素0.01g（称准至0.0001g）、四环素0.01g（称 准至0.0001g），金霉素0.02g（称准至0.0001g），溶于0.01mol/L磷酸二氢钠溶液中，定容至 100.0mL，此溶液每毫升含土霉素100μg、四环素100μg、金霉素200μg。 以上标准品均按1000IU/mg计算，本溶液于0℃～4℃时保存，可使用一周。 4.4土霉素、四环素、金霉素混合标准使用溶液：移取4.3中的混合标准溶液10.0mL，定容至 100.0mL，得土霉素、四环素浓度为10μg/mL，金霉素浓度为20μg/mL的混合标准溶液。 以上述混合标准溶液配制土霉素、四环素标准使用浓度系列：0.05、0.10、0.20、0.25、0.50、1.0μg/ mL；以上述混合标准溶液配制金霉素标准使用浓度系列：0.10、0.20、0.40、0.50、1.0、2.0μg/mL。此标 准使用液使用时现配。 4.50.5%或1%高氯酸溶液。 4.6甲醇：分析纯。 4.75%乙二胺四乙酸二钠溶液：取5g分析纯乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶解定容至100mL。 4.8水：实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。 4.9正已烷：分析纯。 4.10氮气：纯度大于99%。 台 5仪器 5.1高效液相色谱仪：具紫外检测器。 1