ICS 67.050 Sc B 50 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3019—2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法 Determination of olaquindox residues in fishery products High-performance of liquid chromatography 行业标准信息服务平台 2004-01-07发布 2004-03-01实施 中华人民共和国农业部 发布 SC/T 3019-2004 前言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准起草单位：中国水产科学研究院东海水产研究所、国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：杨宪时、李兆新、王联珠。 行业标准信息服务平 飞台 I SC/T 3019—2004 水产品中喹乙醇残留量的测定液相色谱法 1范围 本标准适用于水产品可食部分中喹乙醇残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 水产品中的喹乙醇用乙腈提取,用无水硫酸钠脱水，正已烷脱脂。将乙腈层蒸干,用甲醇溶解残渣， 用液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。 4试剂与材料 4.1乙腈：色谱级。 4.2正已烷：色谱级，用乙腈饱和。 4.3甲醇：色谱级。 4.4无水硫酸钠：分析纯，650℃干燥4h，冷却后贮存于密封容器中备用。 4.5喹乙醇标准品：纯度大于99%。 4.6喹乙醇标准溶液：精确称取喹乙醇标准品10.0mg，用少量水溶解，用甲醇稀释至100mL。取此液 10mL,再用甲醇稀释至100mL。此标准液需置于棕色容量瓶内避光冷藏保存。保存期为1个月。 4.7喹乙醇标准使用液：分别取喹乙醇标准溶液1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，再用15%甲醇水 溶液稀释至100mL,配成浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准使用液,此 溶液现用现配。 4.8实验用水：应符合GB/T6682一级水指标。 4.9助滤剂：Celite545,使用前用甲醇洗净烘干。 5仪器和设备 行业标准信息服务平 5.1玻璃砂芯漏斗。 5.2高速匀质器。 5.3旋转蒸发器。 5.4离心机。 5.5高效液相色谱，配有紫外检测器。 厂台 6色谱条件 6.1 色谱柱:ODS-C18,5μm,4.6 mm×250 mm。 1