ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.103—2003 代替GB14876—1994 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷 农药残留量的测定 Determination of methamidophos and acephate pesticide residues in vegetable foods 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.103—2003 前言 本标准代替GB14876—1994《食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法》。 本标准与GB14876—1994相比主要修改如下： 测定》； 按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准主要起草人：沈在忠、张临夏 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.103—2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 1范围 本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。 本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量测定。 本标准检出限分别为：7.79×10-12g和1.79×10-11g。 2原理 含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征 光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的 峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷：重蒸。 3.3无水硫酸钠。 3.4 活性炭：用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。 3.5甲胺磷（methamidophos）：纯度≥99%。 3.6乙酰甲胺磷（acephate）：纯度≥99%。 3.7甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用内丙酮分别 制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和 混合标准工作液。贮藏于冰箱中。 4仪器 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器。 4.2电动振荡器。 4.3K-D浓缩器或旋转蒸发器 4.4离心机。 5试样的制备 取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜试样洗净，晾干，去掉非食部分后 碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。 6分析步骤 6.1提取和净化 6.1.1蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约 50g～80g）研磨干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2g～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mI 内酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。 1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。 1