ICS 73.040 D 21 中华人民共和国国家标准 GB/T 220—2018 代替GB/T220—2001 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 Determination of carboxyreactivity of coal 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 220—2018 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 方法提要 试剂和材料 4 5 仪器设备 样品 7 测定准备 8 测定步骤 结果表述 9 10 方法精密度· 11 试验报告· 附录A（规范性附录） 二氧化碳流量调整 附录B（资料性附录）反应性曲线的绘制（示例） GB/T 220—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T220—2001《煤对二氧化碳化学反应性的测定方法》。 本标准与GB/T220一2001相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： “方法提要”中增加了反应性曲线图的描述（见第3章）； 一 修改了仪器设备的结构表述（见第5章，2001年版第5章）； 增加了奥氏气体分析器的吸收液和封闭液的配制要求（见5.3）； 一增加了“样品”一章（见第6章）； 增加了“试验报告”一章（见第11章）。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口。 本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司检测分院。 本标准主要起草人：杨妮、武增礼、王化阳、李燕燕， 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T220—1963,GB/T220—1977、GB/T220—1989GB/T220—2001。 SZIC 1 GB/T 220—2018 煤对二氧化碳化学反应性的测定方法 1范围 本标准规定了测定煤对二氧化碳化学反应性的方法提要、试剂和材料、仪器设备、样品、测定准备、 测定步骤、结果表述、方法精密度和试验报告。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T474煤样的制备方法 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 3方法提要 先将煤样干馏，除去挥发物（如试样为焦炭则不需要干馏处理）。然后将其筛分并选取一定粒度的 焦渣装人反应管中加热。加热到一定温度后，以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定加热过程 中反应后气体中二氧化碳的含量，以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的体积分数， 即二氧化碳还原率α（%），绘制温度一一二氧化碳还原率的反应性曲线。 4试剂和材料 4.1 氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯。 4.2 硫酸：化学纯，相对密度1.84。 4.3 无水氯化钙：化学纯。 4.4 二氧化碳：纯度98%以上。 4.5 碎刚玉片或碎瓷片：粒度为6mm~10mm。 5 1 仪器设备 5.1 反应性测定装置 5.1.1反应炉：硅碳管竖式炉，最高加热温度1350℃，炉膛长约600mm，内径28mm~30mm。 5.1.2反应管：耐温1500℃的石英管或刚玉管，长800mm~1000mm，内径20mm~22mm，外径 24mm~26mm。 5.1.3温度控制器：能按规定程序加热，控温精度土5℃，最高控制温度不低于1300℃。 5.2供气系统 1 GB/T220—2018 的流量计）。 5.2.2洗气瓶：内装硫酸。 5.2.3干燥塔：内装无水氯化钙。 5.2.4稳压贮气筒。 5.3气体分析系统 奥氏气体分析器，测定范围0%~100%，精度为土2%。吸收液用氢氧化钠或氢氧化钾配成约 500g/L的溶液。封闭液用蒸馏水或10%硫酸水溶液。其他满足上述测定范围和精度的在线二氧化碳 气体分析仪如气相色谱仪、红外光谱仪等也可使用。 5.4试样处理装置 5.4.1管式干馏炉：有足够的容积，带有温控器，温度能控制在（900土20）℃。 5.4.2干馏管：耐温不低于1000℃的瓷管或刚玉管，长550mm~660mm，内径约30mm，外径 33 mm~35 mm。 5.5热电偶 铂佬10-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一支。 5.6热电偶套管 长500mm~600mm，内径5mm~6mm，外径7mm~8mm的刚玉管两根。 5.7圆孔筛 直径200mm，孔径3mm和6mm，配有筛底和筛盖。sAc 5.8 3气压计 测量范围799.9hPa~1066.6hPa，精度0.13hPa，最小分度值1.33hPa，工作温度-15℃～~45℃。 6样品 按GB/T474规定制备出粒度为3mm～6mm的试样约300g。 7测定准备 7.1试样处理 7.1.1用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中，并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立，加入 碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管顶端露出瓷片约100mm，然后加入试样至试样层的厚度达200mm， 再用碎刚玉片或碎瓷片充填干馏管的其余部分。 电偶套管。 7.1.3接通管式干馏炉电源，以15℃/min~20℃/min速度升温到900℃，在（900士20）℃下恒温1h 后，关闭电源，放置冷却到室温，取出试样，用6mm和3mm的圆孔筛叠加在一起筛分试样，留取粒度 为3mm~6mm的试样用于测定。粘结性煤处理后粒度大于6mm的焦块应破碎使之全部通过 2