ICS73.060 CCS D 46 中华人民共和国国家标准 GB/T14352.24—2022 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第24部分：锗含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 24:Determination of germanium conten- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2023-04-01实施 2022-12-30发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T_14352.24—2022 目 次 前言 引言 II 范围 规范性引用文件 3 术语和定义 4 原理 5 试验条件 6 试剂或材料 7 仪器和设备 8 样品 9 试验步骤 9.1 空白试验 9.2 验证试验 9.3 样品的分解 9.4 校准溶液系列的配制 9.5 测定 9.6 校准曲线的绘制 10 试验数据处理， 11 精密度 12 正确度· 13 质量保证与控制. 附录A（资料性）元素标准储备溶液的配制 附录B（资料性）离子交换树脂预处理及再生处理 附录C（资料性） 离子交换树脂过滤柱自制方法 附录D（资料性） 仪器参考工作条件 GB/T14352.24—2022 前言 起草。 本文件是GB/T14352《钨矿石、矿石化学分析方法》的第24部分。GB/T14352已经发布了以 下部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：量测定； 第15部分：锗量测定； 第16部分：硒量测定； 第17部分：量测定； 第18部分：量测定； 第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法； 一第20部分：锯、、锆、铪及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第24部分：锗含量的测定电感耦合等离子体质谱法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华人民共和国自然资源部提出。 本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本文件起草单位：江苏省地质调查研究院。 本文件主要起草人：蔡玉曼、张培新、李明、黄光明、高孝礼、曹磊、肖玉芳、江冶、张琦。 GB/T14352.24—2022 引言 钨矿石、钼矿石是我国的优势资源，其基础储量、产量和出口量长期以来居世界前列。钼是一种难 熔的金属，是冶金、电气、化工、航空和航天等制造业中不可缺少的原料。钨是一种耐热金属，广泛用于 电器、电子、石油、化工及军事工业等。钨矿石、钳矿石多为伴共生组分，伴共生有益组分多达30多种， 主要有锡、铋、铍、铜、铅、锌、砷、、锗、镉、硫、硒、碲、镓、金、银、锂、锯、钼、锆、铪、稀土、针、、、萤石 等，综合利用价值大。钨、钼矿资源不但是世界上重要的战略性矿产资源，在我国国民经济中的地位与 作用也是日益上升、日趋重要。 《钨矿石、钼矿石化学分析方法》拟由24个部分构成。 一第1部分：钨量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，采用硫氰酸盐光度法测定钨 矿石、钼矿石中钨含量的分析方法 一第2部分：钼量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，采用硫氰酸盐光度法测定钨 矿石、钼矿石中钼含量的分析方法。 一第3部分：铜量测定。目的在于确立用四酸分解，在盐酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法 测定钨矿石、铂矿石中铜含量的分析方法。 第4部分：铅量测定。目的在于确立用四酸分解，在硝酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光 光度法测定钨矿石、矿石中铅含量的分析方法。 一第5部分：锌量测定。目的在于确立用四酸分解，在盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光 光度法测定钨矿石、钼矿石中锌含量的分析方法。 一第6部分：镉量测定。目的在于确立用四酸分解，在盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光 光度法测定钨矿石、钼矿石中镉含量的分析方法。 第7部分：钻量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，沉淀酸化，采用丁二-磺基 水杨酸-氨水-氯化铵底液极谱法测定钨矿石、钳矿石中钻含量的分析方法以及用四酸分解，在 盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、钼矿石中钻含量的分析方法。 第8部分：镍量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，沉淀酸化，采用丁二-磺基 水杨酸-氨水-氯化铵底液极谱法测定钨矿石、钼矿石中镍含量的分析方法以及用四酸分解，在 盐酸-硼酸介质中采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、钼矿石中镍含量的分析方法。 第9部分：硫量测定。目的在于确立用高温燃烧-碘酸钾容量法测定钨矿石、钼矿石中硫含量 的分析方法。 第10部分：砷量测定。目的在于确立用硝酸-硫酸分解，采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法 测定钨矿石、钼矿石中砷含量的分析方法。 一第11部分：铋量测定。目的在于确立用王水分解，采用火焰原子吸收分光光度法测定钨矿石、 矿石中铋含量的分析方法 一第12部分：银量测定。目的在于确立用四酸分解，采用甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分 光光度法测定钨矿石、矿石中银含量的分析方法。 第13部分：锡量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，采用盐酸-氯化铵底液极谱 法测定钨矿石、钼矿石中锡含量的分析方法以及用过氧化钠熔融、热水提取，氢化物原子荧光 光谱法测定钨矿石、钼矿石中锡含量的分析方法。 第14部分：镓量测定。目的在于确立用过氧化钠熔融、热水提取，采用乙酸丁酯萃取分离-罗 丹明B光度法测定钨矿石、钼矿石中含量的分析方法。 Ⅱ GB/T14352.24—2022 一第15部分：锗量测定。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解-过氧化钠碱熔，采用蒸留分离 苯苏酮-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定钨矿石、钼矿石中锗含量的分析方法。 一第16部分：硒量测定。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解，采用3，3-二氨基联苯光度法 测定钨矿石、钼矿石中硒含量的分析方法。 第17部分：碲量测定。自的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分解，采用丁基罗丹明B光度法测 定矿石、钼矿石中碲含量的分析方法。 一第18部分：量测定。目的在于确立用氧化镁烧结分解，水浸取，采用硫氰酸盐光度法测定钨 矿石、钼矿石中含量的分析方法。 一第19部分：铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射 光谱法。目的在于确立用四酸分解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石、钼矿 石中铋、镉、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、锶、钒和锌含量的分析方法。 第20部分：锯、钼、、及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法。自的在于确 立用过氧化钠熔融、热水提取，采用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中锯、钼、锆、 铪及15个稀土元素含量的分析方法。 一第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于确立用盐酸-硝酸分解，采 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中神含量的分析方法。 第22部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法。目的在于确立用硝酸-氢氟酸-硫酸分 解，采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石、钼矿石中锑含量的分析方法。 一第23部分：含量的测定电感耦合等离子体质谱法。自的在于确立用氧化镁烧结分解，水浸 取，采用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、矿石中含量的分析方法 一第24部分：锗含量的测定电感耦合等离子体质谱法。目的在于确立用氢氧化钠碱熔分解，采 用电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中锗含量的分析方法。 GB/T14352.24是对GB/T14352.15的补充和提升。通过改变分解方式，采用单一的氢氧化钠碱 熔分解，离子交换法去除干扰的盐类等方法，结合灵敏度高、精密度好，抗干扰能力强等特点的电感耦合 等离子体质谱仪检测技术，降低检测成本，提高工作效率。 本文件明确了钨矿石、钼矿石样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密度、 正确度等技术指标和检验参数。使分析人员测定钨矿石、钼矿石时有据可依，从而为钨矿石、钼矿石中 伴共生组分准确测定提供可靠的质量保证，为钨矿石、钼矿石资源调查、相关矿产品的开发利用以及钨 矿石、钼矿石中伴共生组分品位和储量评价提供有力的技术支撑。 Ⅲ