UDC 661.879.22 : 543.06 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T13372—92 二氧化铀粉未和芯块中杂质元素的测定 法 ICP-AES Determination of trace elements in uranium dioxide powders and pellets by ICP-AES 1992-02-02发布 1992-12-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 二氧化轴粉未和芯块中杂质元素的测定 GB/T 13372—92 ICP-AES法 Dctcrmination of traee elemnents in uranium dioxide powders and pellets by ICP-A ES 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化铀粉末和芯块中铝、钙、镉、钻、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛、钒和锌等16 种杂质元索的测定原理、使用的仪器和试剂、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。 本标准适用于分析二氧化粉末和芯块中铝等16种杂质元素，方法的测定下限见表1。 表1分析线和测定下限 测定下限 分析线,nm μg/mL μg/g" A1 308. 2 0.05 1. 0 Ca 317. 9 0. 06 1. 2 Cd 228. 8° 0.007 0. 14 Cu 228. 6 0. 01 0.20 0.017 Ct 205. 5 0.31 Cu 324. 7 0. 024 0.18 0.022 Fe 259. 9 0. 11 0.001 Mg 279. 5 0. 020 Mn 257. 6 0.008 0. 16 Mo 202. 02 0.02 0. 40 Ni 231. 62) 0.019 0.38 Pb 220. 3 0.07 1. 4 Sn 189. 9 0. 08 1. 6 Ti 334. 9 0.012 0.24 V 292. 4 0.032 0. 64 7n 213. 8 0.003 0.060 注：1）以取样0.3 g,接收杂质淋洗液体积6 ml.计。 2）为二级光谱线。 国家技术监督局1992-02-02批准 1992-12-01实施 1 GB/T 13372—92 2方法提要 试样溶于硝酸后，在C（HVO,)=3mol/L硝酸介质中，避过CL-TBP萃淋树脂，使待测杂质元素与 基体分离，收集杂质淋洗液，直接以电感糊合高频等离子体为激发光源的原子发射光谱分析法(ICP AES)测定杂质元素含量。 3仪器和设备 3.1多道 ICP光量计。 3.2举取色层柱：内径为7mm，长i3mm的鱼层柱，硬质玻璃或石英制。 3.3石英烧杯：20-~25ml.。 3.4聚乙烯塑料瓶：25mL。 4试剂 所用试剂除特殊注明者外,均为符命国家标泄的优级纯试剂和去离子水。 4. 1 CL-TBP 萃淋树脂:194～134 μm,含 TBP60%。 4.2 硝酸(HNO:.密度1.12 g/mL)。 4.3盐酸（HICl,密度1.19g/ml，MOS级或优级经重蒸） 4.4过氧化氢（H20z，30%）。 4.5宣蒸硝酸：硝酸（4.2)经亚沸蒸馋器或普通石英蒸馏馅器蒸馏-次。 4.6 章蒸水：去离子水经亚沸蒸馏器或石英蒸馏器蒸馏一次。 4.7 硝酸溶液［c（HNO;）-3nIol/1):用硝酸（4.5)和水(4.6)配制。 4.8盐酸溶液c(HCl)=6 rol/I:用盐酸(4.3)和水(4.6)配制, 4.9标准忙备液： 4.9.1铝标准忙备液（1mg/mL）：称取金属铅屑（99.99%)0.1000g.精确至0.0001g·加热溶解于盐 酸溶液（4.8)2mL中，低温至近下，再溶了硝酸溶液（4.7)中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7） 稀释至刻度， 4.9.2钙标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化钙（Ca0.光谱纯）0.1399g，精确至0.0001g，溶解于硝酸 溶液（4.7)2mL中,转人100ml.穿出瓶，用硝酸溶液(1.7)稀释牵刻度。 4.9.3镉标准贮备液（1mg/ml.)：称取粉（99.999%)0.10C0g.精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液 (4.7)2 ml. 中,转入100 ml 容量瓶,用硝酸溶液(4.7)烯释至刻度。 4.9.4钻标推购备液（1mg/mL）：称钻粉（光谱纯）0.1c00g，精确至0.0001g，溶解于硝酸溶液（4. 7)2 mL中,转人100 mL 容量瓶,用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度。 4.9.5铬标准烂备液（1tmg/ml)：称取铬粉（光谱纯)0.1000g，精确至0.0001g，加热溶解于盐酸溶 液（4.8)2ml中，低温蒸至近干，再溶于硝酸溶液（4.7)中，转入100mL容量瓶，用硝酸溶液（4.7)稀释 至刻度。 4.9.6钢标准贮备液（1mg/mL）：称取氧化铜（CuO.光谱纯）0.1252g，精确至0.0001g.溶解于盐酸 溶液（4.8)2mL中，低温蒸至近1，冉溶于硝酸溶波（4.7)中，转入100ml.容量瓶，用硝酸溶液（4.7)稀 释至刻度， 4.9.7铁标准贮备液（1mg/mL)：称收三氧化二铁(Fc.O：,光谱纯)0.1430g，精确至0,0001g，加热 溶解于盐酸溶液（4.8)2ml.中，低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100mL容量瓶.用硝酸溶 液（4.7)稀释至刻度。 4.9.8镁标雅忙备液（1mg/ml）：称取氧化镁（Mg0),光谱纯)0.1658g，精确至0.0001g，溶解于硝酸 溶液（1.7)2 mL中，转入100 mL容量瓶.用硝酸溶液（4.7)稀释至刻度。 2 GB/T 13372—92 4.9.9锰标准购备液（1mg/ml）：称取凹氧化二锰（Mn.01，光谱纯）0.1388g，精确至0.0001g：加热 溶解丁盐酸(4.3)2 t.和硝酸(4.5)1 ml 中,低温蒸至近干,再溶于硝酸溶液(4.7)中,转入100 ml.容 量瓶，用硝酸溶液（4.7)稀释至刻度。 4.9.10钒标准贮备液（1mg/ml.）：称取三氧化钼（Mo0；光谱纯)0.1500g，精确至0.0001g.溶解于 氨水(27%～30%)2 mL中，加水（4.6)1mL.煮沸除去过剩的氮，冷却后转入100ml.容基瓶，H水 (4.6)稀释至刻度。 4.9.11镍标准贮备液（1mg/ml）：称取镍粉（光谱纯)0.1000g.精确至0.0001g，加水(1.6)1ml..硝 酸（4.5)1mL，加热溶解.低温蒸至近干，再溶丁硝酸溶液（4.7)中，转人100ml，容瓶，用硝酸溶液 (4.7)稀释至刻度。 4.9.12铅标准贮备液（1mg/ml.）：称取氧化铅（PbO，光谱纯）0.1077g·精确至0.(000)1g.溶解-于硝 酸溶液（1.7)2ml.中,转人100mL容量瓶，用硝酸溶液1.7)烯释至刻度。 4.9.13锡标准备液（1mg/ml）)：称攻锡粒（99.999%）)0.1000g，精确至C.0001g，加热溶解于盐酸 (4.3)2ml.和硝酸（4.5)1mL中，低温蒸去多余的盐酸，再溶丁硝酸溶液(4.7)中，转入100tmL容瓶， 用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度。 4.9.14钛标准备液（1mg/ml.)：称取金属钛粉0.1000g，精确至0.0001g.加热溶解于盐酸（4.3） 2mL及过氧化氢(4.4)巾，待反应平息后,转入100 ml.量瓶.用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度。 4.9.15钒标准贮备液（1mg/ml），称取预先在120C烘干1h的钒酸铵（NH.VO：)0.2295g，精确尘 0.0001g，加热溶解于硝酸溶液（4.7)2mL中，转入100mL穿量瓶，用硝酸溶液(4.7)稀释至刻度。 4.9.16锌标准贮备液（1rmg/ml.）:称取氧化锌(Zn0)0.124 5g，精确至0.000 1g，溶解丁硝酸溶液 (4.7)2mL中,转入100mL容瓶，用硝酸济液(4.7)稀释至刻度 4.10标准溶液： 4.10.1标准溶液 STD,：即(HNO,)-3mol/L.硝酸溶液（4.7)。 4.10.2标准溶液STD：分别取各标准：备液（4.9）各1.00ml（4.9.13锡标准购备液除外）于200mlL 容瓶中，用硝酸溶液（4.7)稀释至刻度。配成含铝、钙、、钻、饹、铜、铁、镁、锰、铝、镍、铅，钛、钒和锌各 10 μg/mL的c（HNO,）一3 mol/L硝酸混合溶液。 4.10.3标准溶液STI)a：取锡标准贮备液（4.9.13)1.00mL+100mL容量瓶,用硝酸溶液（4.7)稀 释至刻度，配制戒含锡10μg/mL的c（HNO,）=3mol/L硝酸溶液。 5分析步骤 5.1萃取色层柱的制备 CL-THP萃淋树脂（4.1)手先用水浸池，泥法装入色层柱（I:下均用聚四氟乙烯丝或有机玻璃丝填 塞）.树脂床高约120mm，流速纳为0.5mL/min，分离前用硝酸溶液（4.7)15ml.平衡，分离后用30mL 水解吸柱上吸附的。 5.2试样溶解 称取：氧化铀粉未或芯块粉术0.3g，精确至0.C001g：于右英烧杯（3.3)中，杯壁缓缓加入硝酸 (4.5)1～2ml.，待反应平息后，邪热使之穷全溶解，如末完全溶解，可再加人几滴盐酸（4.3)和过氧化氯 (4.4)使之完全溶解，低温蒸至近十.再溶丁硝酸溶液（4.7)1mL中.得试洋溶液A,待上柱分离。 5.3与待测元素的分离 将试样溶液A,移入平衡好的色层柱顶端。用硝酸溶液（4.7)31m1.分三次洗涤试样烧杯及色层杜 并继续用硝酸溶液（