UDC622.349.5:543.06 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 11848. 1691 铀矿石浓缩物中磷的测定 分光光度法 Determination of phosphorus in uranium ore concentrate by spectrophotometry 1991-04-26发布 1992-04-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 铀矿石浓缩物中磷的测定 GB/T 11848.16—91 分光 歡光 度法 Determination of phosphorus in uranium ore concentrate by spectrophotometry 1主题内容与适用范围 本标准规定了铀矿石浓缩物中磷的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的 计算和方法的精密度。 本标准适用于矿石浓缩物中含量大于0.0025%的磷的测定。 杂质含量在GB10268规定的范围内，其于扰可忽略不计。 2引用标准 GB10268铀矿石浓缩物 3.方法提要 样品用盐酸和双氧水分解，在硫酸介质中及锑盐存在下，用乙醇为稳定剂，抗坏血酸为还原剂，将磷 钼杂多酸还原为磷钼蓝，借此分光光度测定磷。 4试剂 所有试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。 4. 1 盐酸(HC1,密度 1.19 g/mL)。 4.2双氧水(H202,30%)。 4.3硝酸(HNOs,密度1. 42 g/mL)。 4. 4 硫酸(HzSO,,密度 1. 84 g/mL)。 4.5乙醇(95%)。 4.6钼酸铵溶液（50g/L）。 4.7酒石酸锑钾溶液： 称取0.27g酒石酸锑钾，溶于100mL水中，混匀，备用。 4.8硫酸溶液(2.5mol/L)。 4.9抗坏血酸溶液(20g/L)。 4.10锑-钼-抗坏血酸混合显色液： 取 50 mL硫酸溶液(4.8)置于容量瓶中,加入 30 mL抗坏血酸溶液(4.9),摇匀,再加入15mL钼酸 铵溶液（4.6）,摇匀，加入5mL酒石酸锑钾溶液（4.7)，混合均匀（用时现配）。 4.11氢氧化钠溶液（200g/L)。 4.12磷储备溶液(0.1mg/mL)。 国家技术监督局1991-04-26批准 1992-04-01实施 1 GB/T 11848.16--91 称取0.4393g预先于110℃烘干1h的基准磷酸二氢钾，置于烧杯中，用少量水溶解后，转入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.13磷标准溶液（10μg/mL）： 将磷储备溶液（4.12)稀释10倍即得。 4.142,4-二硝基酚溶液（1g/L)。 5仪器 72型分光光度计。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1吸取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL的磷标准溶液（4.13)置于一系列50mL容量瓶中。 6.1.2加入两滴2,4-二硝基酚溶液（4.14)，用氢氧化钠溶液（4.11)及硫酸溶液（4.8)调节溶液至无 色，再过量两滴硫酸溶液（4.8），加入1mL抗坏血酸溶液（4.9），摇匀。 6.1.3加入2 mL乙醇(4.5)摇匀,静置5min以上,用水稀释至约40 mL,摇匀。 6.1.4加入8mL混合显色液（4.10）,立即用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。 6.1.5于分光光度计上，在690nm处，用1cm比色血以试剂空白为参比，测量其吸光度。络合物颜色 2 h内不发生变化。 6.1.6绘制吸光度与磷含量的标准曲线。 6.2样品分析 6.2.1称取样品0.10.2g（精确到0.0001g）,置于100mL烧杯中，用水湿润，加入10~15mL盐酸 （4.1)、2~～3mL双氧水（4.2）,两滴硝酸（4.3），盖上表皿，3～5min后加热分解样品，直到溶液体积为 1 mL以下,取下烧杯。 6.2.2稍冷，用热水冲洗杯壁和表血，过滤于50mL容量瓶中。总体积不超过35mL。 6.2.3以下按6.1.2～6.1.5条分析步骤进行。 6.2.4按 6. 2.1~6.2. 3条的分析步骤作试剂空白。 6.2.5从标准曲线上查得磷的微克数。 7 分析结果的计算 7.1按式(1)计算磷的百分含量：Q ml × 10-4 0(%) = (1) 式中：mi一一查得的磷的量，ug; m: 称样量，g。 7.2按式(2)计算铀中磷的百分含量：Q(4) × 100 = (%)(n) (2) U 式中：Q。—1式中计算磷的百分含量； U——样品中铀的百分含量。 分析结果为三位有效数字。 8精密度 本精密度数据（见下表）是在1988年，由四个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的。 2 GB/T 11848. 16—91 水平值% 重复性() 再现性(R） 0. 003 42 0. 000 268 0. 000 627 附加说明： 本标准由中国核工业总工司提出。 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。 本标准主要起草人褚文英、李德明。 GB/T 11848. 16—91 水平值% 重复性() 再现性(R） 0. 003 42 0. 000 268 0. 000 627 附加说明： 本标准由中国核工业总工司提出。 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。 本标准主要起草人褚文英、李德明。