ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.163—2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药 多组分残留高效液相色谱测定 Determination of carbamate pesticides multiresidues in animal foods (HPLC) 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.163—2003 前言 本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法：Steinwandter，H.：农药残留和工业化学物 的提取和分析通用方法，AnalChem（1985）322：752-754。 本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站、卫生部食 品卫生监督检验所。 本标准主要起草人：李萍、王绪卿、吴国华、杨大进。 GB/T5009.163—2003 引言 沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威为我国常用的一类氨基甲酸酯类农药。由于动物性食品基 质的特殊性，试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出了以凝胶渗透净化技术的动物性食品 中涕灭威、速灭威、呋喃丹、甲茶威、异丙威多组分残留量测定方法。 GB/T5009.163—2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药 多组分残留高效液相色谱测定 1 范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定动物性食品中沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残 留量。 本标准适用于肉类、蛋类及乳类食品中沸灭威、速灭威、呋喃丹、甲萘威、异丙威残留量测定。 本方法检出限分别为涕灭威9.8μg/kg，速灭威7.8μg/kg，呋喃丹7.3μg/kg，甲萘威3.2ug/kg， 异丙威13.3μg/kg。 2原理 试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测， 根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。 G 3试剂 3.1甲醇：重蒸。 3.2丙酮：重蒸。 3.3乙酸乙酯：重蒸。 3.4 环己烷：重蒸。 3.5氯化钠。 3.6无水硫酸钠。 3.7蒸馏水：重蒸。 3.8凝胶：Bio-BeadsS-X200目~400目。 3.9氨基甲酸酯类农药（NMCs)标准：灭威、甲萘威、喃丹、速灭威、异丙威纯度均大于99%。 3.10NMCs标准溶液配制：将五种NMCs分别以甲醇配成一定浓度的标准储备液，冰箱保存。使用 前取标准储备液一定量，用甲醇稀释配成混合标准应用液。5种NMCs的浓度分别为灭威 6.0mg/L、甲萘威5.0mg/L、呋喃丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L、异丙威10.0mg/L。 4仪器 4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器及数据处理器。 4.2旋转蒸发仪。 4.3凝胶净化柱：长50cm，内径2.5cm带活塞玻璃层析柱，柱底垫少量玻璃棉，用洗脱剂（乙酸乙酯 十环已烷：1+1)浸泡过夜的凝胶以湿法装人柱中，柱床高约40cm，柱床始终保持在洗脱剂中。 5试样制备 蛋品去壳，制成匀浆；肉品切块后，制成肉糜，乳品混匀后待用。 6分析步骤 6.1提取与分配