ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T205002006 聚氯乙烯膜中已二酸二（2-乙基）已酯与 已二酸二正辛酯含量的测定 Method for the determination of di(2-ethylhexyl)adipate and di-n-octyl adipate in polyvinyl chloride film 2006-09-14发布 2007-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20500—2006 前言 本标准由中华人民共和国国家标准化管理委员会提出并归口。 本标准附录A为资料性附录。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院 本标准主要起草人：陈会明、孙利、唐英章、陈志锋、储晓刚、代汉慧、雍炜、李晓娟、陈冬东。 本标准首次发布。 GB/T20500—2006 聚氯乙烯膜中已二酸二（2-乙基）已酯与 已二酸二正辛酯含量的测定 1范围 SAC 本标准规定了聚氯乙烯（PVC)膜中己二酸二（2-乙基）已酯［di(2-ethylhexyl)adipate，DEHA]与己 二酸二正辛酯（di-n-octyladipate，DOA）的测定方法。 本标准适用于聚氯乙烯（PVC)膜中已二酸二（2-乙基）已酯［di（2-ethylhexyl)adipate，DEHA］与己 二酸二正辛酯（di-n-octyladipate,DOA）含量的测定。 2原理 用四氢呋溶解PVC膜，加入甲醇沉淀其中的聚合物，过滤后，DEHA和DOA留在滤液中，采用 气相色谱/氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，气相色谱/质谱确证。 3试剂与材料 3.1 四氢呋喃：分析纯。 3.2甲醇：分析纯。 3.3正已烷：色谱纯。 3.5标准储备液：准确称取DEHA标准品50.0mg，用正已烷溶解后转移到50mL容量瓶中，正已烷 定容，振荡均匀，即得DEHA浓度为1000μg/mL的标准储备液；准确称取DOA标准品50.0mg，用正 已烷溶解后转移到50mL容量瓶中，正已烷定容，振荡均匀，即得DOA浓度为1000ug/mL的标准储 备液。标准储备液储存在冰箱中保存备用。 3.6实验用气体：氮气、氢气、气，纯度≥99.999% 4仪器 4.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID)。 4. 2 气相色谱质谱仪。 4.3 分析天平（精度为0.1mg）。 4.4 超声波清洗器。 4.5 氮吹仪。 4. 6 定量滤纸。 4.7 玻璃漏斗。 4.8容量瓶:10mL、50mL。 4. 9 玻璃移液管:1mL、2mL、5mL。 试管：50mL。 4. 10 实验所用的玻璃器皿，都经过丙酮淋洗，通风晾干后待用。 5分析步骤 5.1取样方法 每批试样随机抽取10捆，每捆剪取50cm×50cm一张，共10张，注明产品名称，批号和取样日期。 GB/T20500—2006 其中半数供检测用，另一半数保存两个月，以备仲裁分析用。 5.2样品前处理 取清洁PVC膜，用剪刀裁成0.5cm×0.5cm样片，混合均匀。准确称取0.100g样片于50mL试 管中，加入5mL四氢峡喃，超声30min，待样品全部溶解后，缓慢加入25mL甲醇，沉淀聚氯乙烯高聚 取100uL滤液室温下氮气吹干，用正已烧定容至1mL，待测。 5.3测定 5.3.1GC/FID条件 5.3.1.1色谱柱：DB-1毛细管柱[30mX0.32mm（内径）×0.25μm，100%聚二甲基硅氧烷]或相 当者。 5.3.1.2柱温程序：初始温度为100℃，然后以15℃/min的速率升至280℃，保持5min。 5.3.1.3进样口温度：280℃。 5.3.1.4检测器温度：300℃。 5.3.1.5载气：氮气1.5mL/min。 5.3.1.6进样方式：不分流方式。 5.3.1.7进样量：1μL。 5.3.2标准工作曲线 准确吸取10mLDEHA和DOA标准储备液（3.5）于50mL容量瓶中，用正已烷定容，充分摇匀， 即得200ug/mL的混合标准工作溶液；将上一级标准工作液逐级稀释，得到浓度分别为1μg/mL、 5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL的混合标准工作溶液，供气相色谱分析测定。 以标准工作溶液浓度为纵坐标，色谱峰面积为横坐标，绘制标准工作曲线。样品待测液中DEHA和 DOA的响应值应在线性范围内。 5.3.3样品测定 取样品待测液1uL，注人气相色谱仪中，以保留时间定性，外标法定量。 5.3.4空白实验 不加试样，完全按照5.2进行处理，按照5.3.1仪器条件进行测定 5.4确证 5.4.1GC/MS条件 5.4.1.1色谱柱：DB-1MS柱[30m×0.25mm（内径）X0.25um，100%聚二甲基硅氧烷］或相当者。 5.4.1.2柱温程序：初始温度为100℃，然后以15℃/min的速率升至280℃，保持5min。 5.4.1.3进样口温度：280℃。 5. 4. 1.4 色谱/质谱接口温度：280℃。 5.4.1.5载气：氢气1.0mL/min。 5.4.1.6电离方式：EI。 5.4.1.7电离能量：70eV。 5.4.1.8监测方式：总离子流（TIC)方式。 5.4.1.9DEHA和DOA的监测离子范围：40～400（m/z），DEHA的特征离子（相对丰度）为 129（100），57（37），112（31）、147（22），相对丰度允许变化范围小于土15%；DOA的特征离子（相对丰度） 为129（100）、241（42）、55（39）、111（27），相对丰度允许变化范围小于士15%。 5.4.1.10进样方式：不分流方式，溶剂延迟5min。 5.4.1.11进样量：1μL。 5.4.2阳性结果判断 在5.3.1仪器条件下，样品待测液色谱峰保留时间与标准样品一致（小于土0.5%），并且在5.4.1 2 GB/T20500—2006 仪器条件下，样品待测液和标准品的TIC图在相同保留时间处仍有色谱峰出现，而且对应质谱碎片离 子的质荷比与标准品一致，其特征离子丰度比变化范围小于士15%时，判断为阳性结果 结果计算 6 结合色谱工作站，采用式(1)计算： X100% m X106 式中： X—试样中DEHA或DOA百分含量，%； 从工作曲线上查得样液中DEHA或DOA含量，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一样品最终稀释后的总体积，单位为毫升（mL）； m——所称样品的质量，单位为克（g)。 计算结果应扣除空白值；计算结果保留三位有效数字。 7精密度 PVC膜中DEHA和DOA的含量在20%以内时，其相对标准偏差为1.2%~4.9%。 8检测限 本方法对PVC膜中DEHA和DOA的检测限为0.05%（S/N=3）。 3