ICS 67.120.10 X 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T207962006 肉与肉制品中甲萘威残留量的测定 Determination of carbaryl in meat and meat products 2006-11-28发布 2007-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20796—2006 前言 本标准主要参考了美国官方分析化学师协会（AOAC)关于甲萘威的测定方法，并参考SN0122一1992 《出口肉及肉制品中甲茶威残留量检测方法》。 本标准由中国商业联合会提出并归口。 本标准主要起草人：石阶平、马丽艳、林燕、王贵际、张新玲、刘虎成、吴广枫、赵坤霞、唐小革。 1 GB/T20796—2006 肉与肉制品中甲萘威残留量的测定 1范围 本标准规定了肉与肉制品中的甲萘威残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于肉与肉制品中的甲萘威残留量的测定。 2原理 用乙酸乙酯提取样品中的甲萘威残留物，经乙睛-石油醚液液净化后，浓缩、定容作为待测溶液，取 一定量注入高效液相色谱仪，用紫外检测器检测，外标法定量 3试剂与仪器、设备 3.1试剂 3.1.1甲醇：色谱纯。 3.1.2水：三级水。 3.1.3乙腈：分析纯，用石油醚饱和。 3.1.4石油醚：分析纯，重蒸馏，用乙睛饱和。 3.1.5乙酸乙酯：分析纯 3.1.6无水硫酸钠：分析纯，650℃灼热4h，贮于密闭容器内。 3.1.7 甲茶威标准品：纯度99%以上。 0.100mg/mL的标准储备溶液，使用时逐级稀释成适当浓度的标准工作溶液 3.2仪器和设备 3.2.1高效液相色谱仪：附紫外检测器。 3.2.2组织捣碎机。 3.2.3振荡器。 3.2.4旋转蒸发仪。 4分析步骤 4.1抽样 4.1.1零散样品 若成堆产品，则在堆放空间的四角和中间设采样点，每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样 品；若零散样品，则随机从3片～5片躺体上取若干小块混为一份样品。每份500g～1500g。 4.1.2检验批 以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征，如包装、标记、产地、规格、 等级等。 4.1.3抽样数量 4.1.3.1肉 a）500箱及以下取5箱； b)5 501~1000箱取7箱； c）1001~3000箱取11箱； 1 GB/T20796—2006 d）3001~4000箱取13箱； e）4001~5000箱取15箱。 4.1.3.2罐头 500箱及以下取5箱； a) 501~1000箱取7箱； c）路 1001~3000箱取11箱； d）3001~4000箱取13箱； e）4001~5000箱取15箱。 4.1.4抽样工具及方法 4.1.4.1肉 每箱取样一包，去掉塑料薄膜，从每包肉样中抽取肉块不少于25g，总样量不少于1kg，放人清洁 的容器内，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，并及时送交实验室 4.1.4.2罐头 每箱取一罐，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人，及时送交实验室。 4.2试样制备 4.2.1肉 将所取全部样品，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装人清洁容器内，密封， 冷藏。 4.2.2罐头 将所取全部样品整罐倒出，充分搅碎混匀，取有代表性的样品，总量不少于500g，装入清洁容器内， 密封，冷藏。 注：在抽样和制样的操作中，应防止样品受到污染或发生任何变化，以保证实验样品能代表总体样本。 4.3提取和净化 准确称取混合均匀的样品20.00g（精确到0.01g)置于研钵中，加入80g～100g无水硫酸钠，研 磨均匀后，移人250mL具塞锥型瓶中，加人100mL乙酸乙酯，振摇30min后，滤取清液50mL于旋转 蒸发瓶中，50℃水浴将乙酸乙酯蒸干，用30mL石油醚分次将残余物洗人分液漏斗中，然后分别用 25mL、15mL乙睛提取两次，合并乙提取液转人另一分液漏斗中，用石油醚洗涤一次，将乙睛提取液 移入旋转蒸发瓶中蒸干，用5mL甲醇溶解，微孔滤膜过滤后，供色谱测定。 4.4测定 4.4.1色谱参考条件 a) 色谱柱:ODS Cis柱3.9mmX150mm; b) 流动相：甲醇+水（20十80）； 流速：0.5mL/min； 温度：室温； e) 检测器：紫外检测器； f）检测波长：220nm。 4.4.2测定 根据液相色谱仪灵敏度，取标准系列各浓度20uL分别注人液相色谱仪，测得该浓度标准溶液的峰 面积（峰高）。以标准溶液浓度（μg/mL）为横坐标，峰面积（峰高）为纵坐标绘制标准曲线 取样品溶液20μL注人液相色谱仪，测得甲萘威的峰面积（峰高）。从标准曲线中查出相应的浓度 (μg/mL) 4.5结果计算 采用外标法用峰面积（峰高）定量，按式（1)计算甲萘威残留量。 2 GB/T20796—2006 .(1) mXVX1000 式中： 样品中甲萘威残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）； X 样品峰在标准曲线中查得的相应浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； Vo 标准溶液进样体积，单位为微升（uL)； Vi 样品溶液进样体积，单位为微升（μL）； 样品质量，单位为克（g)； m 1000 单位换算系数。 允许差 5 本方法允许差≤10%。 6最低检出限和回收率 6.1 最低检出限 本方法的最低检出限为0.03mg/kg。 6.2回收率 本方法的回收率在69%~96%之间。 液相色谱图 液相色谱图见图1。 0.50 0.40 0.30 F 0.0 0. 10 00 0 00 '0 1. 00 2.00 3.00 4. 00 5. 00 6. 00 一甲萘威标准色谱峰。 图 1 甲萘威标准色谱图