ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.37—2017 代替GB/T6730.37—1986 铁矿石 钴含量的测定4-（5-氯-2-吡啶） 偶氮-1，3-二氨基苯分光光度法 Iron oresDetermination of cobalt content-4-(5-chloro-2- pyridyl)azo]-1,3-diamino-benzene spectrophotometric method 2018-06-01实施 2017-09-07发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.37—2017 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第37部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.37—1986《铁矿石化学分析方法4-［（5-氯-2-吡啶）偶氮］-1,3-二氨基苯光 度法测定钻量》，本部分与GB/T6730.37一1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 标准名称修改为“铁矿石钻含量的测定 4-［（5-氯-2-吡啶）偶氮］-1，3-二氨基苯分光光度 法"； 明确并规范了取样和制样的具体要求； 将标准中“试样量”改为“试料量”，并明确了称量精度； 删除了式（1)中的系数“K”及对“K”的表述。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：任春生、陈贺海、宁国东、黄世杰、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌 本部分所替代标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.37—1986。 1 GB/T 6730.37—2017 铁矿石钴含量的测定4-（5-氯-2-吡啶） 偶氮-1，3-二氨基苯分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了4-[（5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯分光光度法测定钴含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钻含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.005 0%~0.10%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 在pH5的乙酸盐介质中，钻与5-CI-PADAB形成组成为1：2的红色络合物，加人盐酸后，转变为 稳定的酒红色络合物。在波长570nm处，测量其吸光度，借此测定钻。 铜、镍和铁也与5-CI-PADAB生成有色络合物，在沸水浴中加热时，铜和镍的有色络合物被破坏， 而钻的络合物不被破坏。大量铁的干扰，在加显色剂前的溶液中，加人磷酸及在沸水浴中加热条件下， 可以消除其影响 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度 相当的水。 4.1过氧化钠。 4.2盐酸，p约1.19g/mL。 4.3盐酸，1+1。 4.4盐酸，1+9。 4.5磷酸，15+85。 1 GB/T 6730.37—2017 4.6 5氢氧化铵，1+1。 4.7乙酸钠溶液，50%。称取50g结晶乙酸钠，溶于水并稀释至100mL，如浑浊应过滤后使用。 0.100g5-CI-PADAB于250mL干燥的烧杯中，加180mL无水乙醇，搅拌使溶解（如有不溶物，可放置 过夜或置于温水中1h，仍不溶可过滤），并用无水乙醇稀释至200mL，移入干燥的棕色瓶中贮存。 4.9钻标准储备溶液，称0.1000g金属钻（99.9%），置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（1十1），加 20mL水，摇动溶液，加热煮沸2min~3min，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水冲洗烧杯，并 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钴100.0μg。也可使用市售的有证钻标准溶液。 4.10钻标准溶液，移取10.00mL钻标准储备溶液（4.9）置于1000mL容最瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含钻1.0μg。 5仪器 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.3 3刚玉埚，25mL。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较 高时，其粒度应小于160μm。 注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 预干燥试样 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃士2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 试料量 按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0002g。 2 GB/T6730.37—2017 表1不同含量范围所需试料量和分取比例 钻的质量分数范围/% 试样量/g 分取试液体积/mL 0.005~0.010 0.20 20.00 >0.010~0.050 0.20 10.00~5.00 >0.050~0.100 0.10 10.00~5.00 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶、 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 7.4.1.1将试料（见6.2)置于25mL刚玉埚中，加2g~3g过氧化钠（见4.1)混匀，再以1g覆盖表 面。在700℃左右熔融5min～10min。取出摇动，冷却后将其放入250mL烧杯中，从杯嘴注入 25mL～30mL温水，待剧烈作用停止后，用少量热盐酸（见4.4）洗出，煮沸5min～10min，冷却。 加15mL~20mL盐酸（见4.3），加热至沉淀溶解后，煮沸5min～10min，冷却。分别用氢氧化铵（见 4.6）和盐酸（见4.3）调至氢氧化铁沉淀恰好溶解，煮沸2min~3min，冷至室温，移人100mL容量瓶 中，以水稀释至刻度，混匀。 形成钻-5-CI-PADAB络合物的酸度很重要（本法要求pH5.0土0.7）,因此在用氢氧化铵和盐酸调 节溶液酸度时，当大部分氢氧化铁沉淀溶解后，每加1滴盐酸（见4.3）均应充分摇动并放置片刻，直至氢 氧化铁沉淀恰好溶解为止（此时溶液应为pH2.0左右）。 7.4.1.2用中速滤纸干过滤，按表1移取部分溶液置于50mL容量瓶中，加1mL磷酸（见4.5），摇动溶 液并放置2min3min。 7.4.1.3加4mL乙酸钠溶液（见4.7），混匀，准确加入1.0mL5-Cl-PADAB乙醇溶液（见4.8），混匀。 将容量瓶放人沸水浴中加热5min，取出，放置2min～3min（放置后的溶液温度不应低于50℃），在不 断摇动下加15mL盐酸（见4.3），以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾（应避免太阳光直接照射溶 液)。 7.4.2测量 将部分溶液移人2cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于波长570nm处，测量其吸光度。从校 准曲线上查出相应的钻量。 在一般情况下，钛不妨碍测定，如测量吸光度前发现钛水解使溶液浑浊时，可重新分取试液，加磷酸 以前加2mL氟化钾溶液（10%），可消除10mg二氧化钛的影响。但绘制校准曲线时，应加入相同量的 氟化钾。 3.