ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.184—2003 部分代替GB14970—1994 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 Determination of buprofezin in cereals and vegetables 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.184—2003 前言 本标准代替GB14970—1994《食品中噻嗪酮最大残留限量标准》中第3章至第5章。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由浙江省食品卫生监督检验所、浙江省农科院植保所负责起草 本标准主要起草人：吴蓉、胡莲英。 GB/T 5009.184—2003 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 1范围 本标准规定了食品中噻酮残留量的测定方法 本标准适用于喷洒噻嗪酮后的粮食和蔬菜中噻酮残留量的测定。 2试剂 本标准所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯（AR），水为蒸馏水。 2.1丙酮（用前重蒸）。 2.2正已烷（用前重蒸）。 2.30.25mol/L盐酸：取20.8mL盐酸，用水稀释到1000mL。 2.41mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，加水溶解并稀释到1000mL。 2.5无水硫酸钠 2.6噻嗪酮（buprofezin）标准品：纯度≥99.99%。 2.7噻嗪酮标准溶液：准确称取10mg噻嗪酮标准品，用5mL丙酮溶解，再用正已烷稀释定容至 100mL，即为1000μg/mL标准贮备液。临用时用正已烷稀释成使用液 3仪器 3.1气相色谱仪：附电子捕获检测器。 3.2电动振荡器。 3.3旋转蒸发器。 4色谱分析条件 4.1色谱柱：5%OV-17/ChromosorbW，60目~80目，柱长1m，内径3mm，玻璃柱。 4.2温度：柱温235℃；检测器270℃；汽化室270℃。 4.3载气：高纯氮，99.99%（1kg/cm²）。 4.4衰减：8。 5分析步骤 5.1称取已粉碎的试样20g置250mL具塞三角烧瓶中，加入100mL丙酮，在电动振荡器上振荡提 取1h，静置过夜。 5.2过滤，滤液置圆底烧瓶中，残渣再用60mL丙酮淋洗并过滤，合并滤液，在旋转蒸发器上减压浓缩 至5mL以下，然后将浓缩液转入250mL分液漏斗中，用10mL正已烷分二次洗圆底烧瓶，合并洗液至 分液漏斗中，再用60mL0.25mol/L盐酸分三次分配提取，弃去正已烷层，加16mL1mol/L氢氧化钠 溶液，再用60mL正已烷分三次提取，合并提取液，用10g无水硫酸钠脱水，在40℃水浴上用旋转蒸发 器减压浓缩至干，用正已烷溶解残渣并定容至10mL 5.3将定容后的净化液，按前述色谱条件进样1L，得峰高，在标准曲线上查测得值并计算其含量 5.4绘制标准曲线 将标准备液用正已烷稀释成0.1，0.5，1.0.1.52.0,2.5μg/mL不同浓度的标准使用液，在气相 色谱仪上各注射1L，以峰高为纵坐标，标准量为横坐标作图，得标准曲线。 1