ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.177—2003 大米中敌稗残留量的测定 Determination of propanil residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 5009.177—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草 本标准主要起草人：季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹 GB/T 5009.177—2003 引言 我国已制定大米中敌稗的残留限量标准，规定敌稗在大米中的残留限量为2mg/kg。本标准提供 了检测大米中敌稗残留量的配套测定方法。 GB/T5009.177—2003 大米中敌残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中敌稗残留量的测定方法。 本标准适用于大米中敌稗残留量的测定。 本方法检出限为0.002ng，当取10.0g大米时，方法最低检测浓度为4×10-+mg/kg。 线性范围:0.01ng~8.0ng。 2原理 试样中敌稗用丙酮提取，经液-液分配和弗罗里硅土净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 采用外标法定性定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2石油醚：沸程60℃～90℃，重蒸馏。 3.3正已烷十乙醚=1十1混合液。 3.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，于密闭容器中备用。 3.5氯化钠溶液：30g/L。 3.6弗罗里硅土：在650℃下灼烧2h，加2%水混匀，存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用 需在130℃下烘2h。 3.7玻璃棉：用1mol/L硫酸溶液浸泡8h，然后用水洗成中性，烘干。再用1mol/L氢氧化钠溶液浸 泡8h，洗成中性，烘干。剪成1cm长度备用。 3.8敌稗标准溶液：准确称取敌稗标准品（propanil，纯度≥99%），用苯配成2.00mg/mL的标准储备 液，保存于冰箱中。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配电子捕获检测器（ECD）。 4.2小型粉碎机。 4.3电动振荡器 4.4旋转蒸发仪。 4.5玻璃层析柱：15cm×1.2cm(i.d.）。 5分析步骤 5.1提取 在振荡器上振荡40min，用定性滤纸过滤于125mL分液漏斗中，滤渣用20mL丙酮按上法再提取一 次，过滤于上述分液漏斗中。 1