ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.2012003 梨中烯唑醇残留量的测定 Determination of diniconazole residues in pear 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.201—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：秦冬梅、杨大进。 GB/T5009.201—2003 引言 烯唑醇（diniconazole），商品名称：速保利（Sumi-eight），化学名称：（E)-1-（2，4-二氯苯基）-4，4-二中 基-2-（1,2,4-三唑-1基）-2-戊烯-3-醇。烯唑醇属三唑类杀菌剂，具有保护、治疗、铲除等杀菌作用，是一 种广谱、高效、低毒、低残留的杀菌剂。主要用于防治梨黑星病、苹果白粉病和玉米黑穗病等。本方法是 在参考日本住友化学株式会社速保利农药检测方法的基础上结合我国仪器设备条件建立的，适用于梨 中烯唑醇残留量的测定。 GB/T 5009.201—2003 梨中烯唑醇残留量的测定 1范围 本标准规定了梨中烯唑醇残留量的测定方法。 本标准适用于梨中烯唑醇农药残留的分析。 本方法的检出限为1.0ng。线性范围为0.1μg/mL~5.0μg/mL。 2原理 试样中烯唑醇用有机溶剂提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，浓缩定容后，用氮磷检测 器（NPD)检测，根据保留时间定性，外标法定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷。 3.3甲苯。 3.4正已烷。 3.5氯化钠。 3.6无水硫酸钠。 3.7硅胶：层析用，100目～200目，120℃烘4h，冷却至室温后加人1.5%水减活，振荡3h，静置过夜。 3.8烯唑醇标准溶液：称取一定量的烯唑醇标准物质（纯度≥99.99%），用丙酮配制成1.0mg/mL的 标准储备液，贮于冰箱（0℃～4℃）中；使用时吸取一定量的标准储备液，用丙酮稀释成1μg/mL标准使 用溶液。 4仪器 4.1振荡器。 4.2层析柱：内径1.5cm，长40cm。 4.3旋转蒸发器 4.4气相色谱仪：附氮磷检测器（NPD)。 5分析步骤 5.1提取 ZC称取30g试样于150mL三角瓶中，加人40mL丙酮，振荡提取1h。布氏漏斗真空抽滤，残渣及 过滤装置用30mL、10mL丙酮涮洗。收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加人80mL10%的氯化钠 水溶液，用40mL二氯甲烷萃取10min，萃取液过装有无水硫酸钠的漏斗，再用30mL二氯甲烷萃取一 次，合并萃取液，于40℃旋转蒸发器上浓缩至约1mL，加人2次正已烷每次5mL以蒸去二氯甲烷，最 终浓缩至约1mL，待净化。 5.2净化 在玻璃层析柱下端塞入适量脱脂棉，加入约20mL正已烷，依次装人2cm高无水硫酸钠、1g硅 胶、2cm高无水硫酸钠，将正已烷放出至与层析柱内填充物表面持平。然后将上述浓缩物移入层析柱 中，先以8mL甲苯十丙酮（95十3）淋洗，弃掉。再以10mL甲苯十丙酮（4十1）淋洗，收集淋洗液，减压