ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.174—2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 Determination of metolachlor residues in peanut and soybean 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.174—2003 前言 性除草剂，属于低毒除草剂。该药已在我国花生、大豆作物上获得登记，已经制定出最大残留量标准，规 定花生≤0.5mg/kg，大豆≤0.5mg/kg。本标准提供了检测花生、大豆中异丙甲草胺残留量配套的 方法。 一 G GB/T 5009.174—2003 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定 1范围 本标准规定了花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定方法。 本标准适用于花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定。 本方法检出限：0.016ng；线性范围：0.05ng~5.0ng。 2原理 样品中的异丙甲草胺经有机溶剂提取、净化，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，采用保留 时间定性，与标准系列比较定量。 3试剂 3.1正已烷，重蒸馏。 3.2 乙醚。 3.3甲醇+水（80+20)。 3.4200g/L氯化钠水溶液。 3.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，贮于密闭容器中备用。 3.6预处理小柱：PT-硅镁吸附剂型。硅镁吸附剂型小柱依次用4mL正已烷、4mL正已烷-乙醚（2+ 1）、2mL正已烷淋洗。 3.7异丙甲草胺标准贮备液：称取异丙甲草胺（metolachlor，纯度97%），0.1000g，精确到 0.0001g，置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，得到1mg/mL的标准贮备液 3.8异丙甲草胺标准使用液：取贮备液（3.7)5.0mL用正已烷定容至100mL，浓度50μg/mL。 4仪器 SHG 4.1 气相色谱仪：具有电子捕获检测器。 4.2 超声波清洗器。 4.3电动离心机：3000r/min。 4.4K-D浓缩接受器。 4.550mL离心管。 4.6125mL分液漏斗。 5分析步骤 5.1试样制备 称取经捣碎试样5.00g，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加20mL甲醇+水（80+20），放人 超声波清洗器中提取20min，在离心机上离心10min（3000r/min），将上清液移入125mL分液漏斗 中，在残渣中依次加入10mL、10mL甲醇十水（80十20），各提取20min，合并甲醇十水溶液于125mL 分液漏斗中，加5mL200g/L氯化钠水溶液，加10mL正已烷，振摇1min，注意放气，静正止分层后，将 下层溶液转移至另一个分液漏斗中，再加入10mL正已烷，萃取，合并萃取液，经无水硫酸钠脱水后，于 25mL容量瓶中定容。 5.2样品的净化 取2mL提取液（5.1）过预处理小柱，用10mL正已烷洗脱，5mL正已烷十乙醚（2+1）洗脱，收集 两种洗脱液于K-D浓缩器收集器中，氮气吹干，正已烷定容至1.0mL，备用。 1