ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.200—2003 小麦中野燕枯残留量的测定 Determination of difenzoquat residues in wheat 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 5009.200—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由农业部农药检定所、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：龚勇、杨大进。 1 GB/T5009.200—2003 引言 野燕枯（avenge），商品名称：燕麦枯（difenzoquat），化学名称：l，2-二中基-3，5-二苯基吡唑硫酸甲 酯。该农药是选择性苗后茎叶处理剂，主要用于大麦、小麦、黑麦田防除野燕麦，对人、畜属中等毒性。 本方法是在参考美国氰胺公司野燕枯农药分析方法的基础上结合我国仪器设备条件制定的，适用于小 麦的分析。 GB/T5009.200—2003 小麦中野燕枯残留量的测定 1范围 本标准规定了小麦中野燕枯残留量的气相色谱测定方法 本标准适用于小麦中野燕枯残留量的测定。 本方法的检出限为4.0ng；线性范围为0.5μg/mL~5.0μg/mL。 2原理 试样中野燕枯以有机溶剂提取，经液-液分配去除干扰物后，用气相色谱仪氮磷检测器检测，根据色 谱峰的保留时间定性，外标法定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2二氯甲烷。 3.3无水硫酸钠。 3.4氯化钠。 3.5农药标准溶液：精确称取野燕枯农药标准品（Avenge，纯度≥99.99%），用丙酮配制成浓度约为 1.0mg/mL的标准储备液，使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释成适当浓度的标准工作液 4仪器 4.1气相色谱仪：配有氮磷检测器。 4.2高速组织捣碎机。 4.3旋转蒸发器 5分析步骤 5.1提取 称取试样20g（精确至0.001g）置于高速组织捣碎机的广口瓶中，加入100mL丙酮，高速匀浆 5min，抽滤，滤渣和容器用2×20mL丙酮淋洗，滤液用旋转蒸发器（40℃水浴）浓缩至约2.0mL，待 净化。 5.2净化 向500mL分液漏斗中加人50mL30%氯化钠水溶液，用50mL二氯甲烷将浓缩液分数次转移到 分液漏斗中，振摇1min，静止分层，有机相通过无水硫酸钠收集；再用2X50mL二氯甲烷萃取并收集， 浓缩并转移至刻度试管中，定容至1.0mL，待测。 5.3气相色谱参考分析条件 5.3.1色谱柱：HP-608,30mX0.53mmX0.5μm。 5.3.2色谱柱温度：起始温度150℃-→升温速率30℃/min-→终止温度260℃，保持时间5min。 5.3.3进样口温度：240℃。 5.3.4检测器温度：270℃。 5.3.5气体流速：氮气13mL/min； 尾吹气36mL/min； 1