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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.221—2008 粮谷中敌草快残留量的测定 Determination of the residues of diquat in cereals 2008-12-03发布 2009-03-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.221—2008 前言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由中华人民共和国卫生部负责解释, 本标准起草单位:中华人民共和国烟台出人境检验检疫局 本标准主要起草人:李立、隋涛、张化海、王洪来、王洪兵、储晓刚。 GB/T 5009.221—2008 粮谷中敌草快残留量的测定 1范围 本标准规定了粮谷中敌草快残留量的测定方法。 本标准适用于玉米、大麦中敌草快残留量的测定 本标准的检出限为0.005mg/kg,线性范围为0.001mg/L~0.100mg/L。 2原理 根据敌草快的溶解性及稳定性,用95%乙醇提取敌草快,与硼氢化钠反应后,用三氯甲烷萃取,除 去三氯甲烧,以正已烧定容,气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量,采用选择离子检测进行确证和 定量。 3试剂和材料 除另有规定外,所有试剂应为分析纯(有机溶剂需重蒸馏),水为一级水(电导率25c≤0.01mS/m)。 3.1正已烷(C,Hu)。 SAC 3. 2 三氯甲烷(CHCl3)。 3. 3 硼氢化钠(NaBH)。 3.4盐酸溶液:2mol/L。 3.5 氢氧化钠溶液:5mol/L。 3.6 无水硫酸钠(NazSO4):经650℃灼烧4h后置于干燥器中。 3.795%乙醇溶液。 3.8敌草快二溴盐标准品:纯度≥99%,CAS为6385-62-2。 95%乙醇溶液配制成浓度为100ug/mL的标准储备液,根据需要再配成适用浓度的标准工作溶液,保 存于4℃冰箱中,可使用90d。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪:配(EI源)。 4.2旋转蒸发器。 4.3涡旋混合器。 4.4平底烧瓶:100mL 4.5 5平底烧瓶:50mL。 4.6分液漏斗:125mL 4.7高速分散均质机。 5 分析步骤 5.1提取净化 称取磨碎混匀(过2.0mm圆孔筛)试样5g(精确至0.01g)于100mL平底烧瓶中,加入30ml 95%乙醇溶液,均质3min。加人50mg硼氢化钠,振荡40min后加入4mL盐酸(2mol/L)溶液,以 5mL95%乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次。合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去乙醇,残留水层移人 1
GB-T 5009.221-2008 粮谷中敌草快残留量的测定
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