ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.73—2003 代替GB/T4790—1984 粮食中二溴乙烷残留量的测定 Determination of ethylene dibromide residues in grains 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.73—2003 前言 本标准代替GB/T4790一1984《粮食中二漠乙烷残留量卫生标准及检验方法》。 本标准与GB/T4790—1984相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮食中二漠溴乙烷残留量的测定》； 按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人：张临夏、徐晋康。 原标准于1984年首次发布，本次为第一次修订。 GB/T5009.73—2003 粮食中二溴乙烷残留量的测定 1范围 本标准规定了用二溴乙烷熏蒸的粮食中二溴乙烷残留量的测定方法。 本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食中二溴乙烷残留量的测定 浸渍法 2试剂 2. 1 丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰， 2.2无水氯化钙。 2.3氯化钠。 2.4丙酮-水溶液：丙酮+水=5+1。 2.5二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含0.2μg二溴乙烷 3仪器 3.1气相色谱仪 附有电子捕获检测器。 3.2气相色谱条件 3.2.1色谱柱：2m×3mm（内径），不锈钢柱，内装涂有15%聚丙二醇（polypropyleneglycol)或15% UconLB-550X的60目~80目ChromosorbW。 3.2.2记录仪:1mV。 3.2.3纸速:0.5cm/min。 3.2.4载气：氮气70mL/min。 3.2.5柱温：140℃。 3.2.6检测器、进样口温度：200℃。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱： 20%OV-101涂于Chromosorb WHP80目~100目上; 30%DC-200涂于GasChromQ80目~100目上； 10%DC-200涂于ChromosorbWAW-DMCS60目~80目上； 6%OV-210+4%SE-30涂于GasChromQ80目~100目上 4分析步骤 4.1试样处理 试样贮存于5℃以下。快速称取50g试样（精确至0.001g）于250mL具塞锥形瓶中，加150mL 丙酮-水溶液，密塞，摇匀，在20℃～25℃暗处浸泡48h。24h振摇一次。吸取10.0mL上清液于 1