ICS 73. 060.01 D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 2468—2008 代替GB/T2468.1—1996,GB/T2468.3—1996 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和分光光度法 Pyrites and concentrate-Determination of zinc content- Flame atomic absorption spectrometric and spectrphotometric methods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2468—2008 前言 本标准代替GB/T2468.1一1996《硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第1部分：火焰原子吸收光谱 法》和GB/T2468.3一1996《硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 第3部分：PAN分光光度法》，将这两项 标准合并成一项标准，分为两个方法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。 本标准主要起草人：王和平、张晓梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 2468.1—1996; GB/T 2468.3—1996。 GB/T2468—2008 硫铁矿和硫精矿中锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和分光光度法 1范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法和分光光度法测定硫铁矿和硫精矿中锌含量。 本标准火焰原子吸收光谱法适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0.01%~1%的测定，分光光度 法适用于硫铁矿和硫精矿产品中锌含量0.01%～0.3%的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997.eqvISO3310-1:1990） GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 3试样 试样通过150μm试验筛（GB/T6003.1），于100℃～105℃干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至 室温。 4一般规定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5分析方法 5.1火焰原子吸收光谱法 5.1.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处 测量吸光度，以工作曲线法求出锌含量。 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1盐酸。 5.1.2.2盐酸溶液：1十1。 5.1.2.3硝酸。 锌1.2447g）于250mL烧杯中，加人40mL盐酸溶液，盖上表面皿，加热溶解完全，冷却，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌（Zn）量1.00mg/mL。 5.1.2.5锌标准溶液：100μg/mL。吸取50.0mL锌标准溶液（5.1.2.4）于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液含锌(Zn)量100μg/mL。 1 GB/T2468—2008 5.1.3仪器 火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T9723的规定。 5.1.4分析步骤 5.1.4.1称取0.1g~0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中。以少量水润湿试样，加人 15mL盐酸，盖上表面血，加热至微沸，保持数分钟，取下。加人5mL硝酸，继续加热至沸，移去表面 皿，蒸至湿盐状，取下，冷却。 5.1.4.2加人5mL盐酸溶液及少量水，加热溶解可溶性盐类，冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻 度，摇匀后干过滤。 5.1.4.3在火焰原子吸收光谱仪上，于波长213.9nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试料溶液 和空白试验溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应 的锌质量浓度的数值。 5.1.4.4与试样测定同时做空白试验。 5.1.5工作曲线的绘制 5.1.5.1移取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0ml、8.0mL、10.0mL锌标准溶液（5.1.2.5)（相当于 0μg、200μg、400μg、600μg、800μg、1000μg锌）分别置于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶 液，用水稀释至刻度，摇匀。 5.1.5.2在与试料溶液相同条件下测量锌标准系列溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度。以锌质 量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.1.6结果计算 锌（Zn）的含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算： (I)... m 式中： β—从工作曲线上查得的试料溶液中锌质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL)； m—试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位或三位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 5.1.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。 表1允许差 % 锌(Zn)含量 允许差 ≤0.050 0.008 >0.050~0.100 0.015 >0.10~0.25 0.03 >0.25~0.50 0.05 >0.50~1.00 0. 08 注：本方法可以进行铜、铅、锌连测。 5.2分光光度法 5.2.1方法提要 试样用盐酸-硝酸溶解，以氟化钠、氨水、氯化铵及铜试剂沉淀，分离铁、铝、铜、镍等共存元素。在酸 性介质中用甲基异丁基甲酮萃取锌的硫氰酸配离子，用1-（2-吡啶偶氮）-2-苯酚（PAN）与锌离子形成橙 红色配合物，于分光光度计波长560nm处测量吸光度，以工作曲线法求出锌含量。 2 GB/T2468—2008 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1盐酸。 5.2.2.2硝酸。 5.2.2.3氯化铵。 5.2.2.4氨水。 5.2.2.5甲基异丁基甲酮。 5.2. 2.6 无水乙醇。 5.2.2.7 硫酸溶液：1十1。 5.2.2. 8 硫酸溶液：c(H,SO)=1mol/L。 5.2.2.9氨水溶液：1十1。 5.2.2.10 氟化钠饱和溶液（贮于塑料瓶中）。 5. 2. 2. 11 二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液：10g/L（用时配制）。 5.2.2.12 亚硝酸钠溶液：200g/L。 5. 2. 2. 13 硫氰酸铵溶液：1mol/L。称取30g硫氰酸铵溶于500mL水中。 5.2.2. 14 硫氰酸铵洗液：称取4g氯化铵于塑料烧杯中，加50mL水溶解后，加入40mL硫氰酸铵溶 液、5mL氟化钠饱和溶液，用水稀释至300mL，贮于塑料瓶中。 5.2.2.151-（2-吡啶偶氮)-2-苯酚（PAN)-甲基异丁基甲酮溶液：称取0.5gPAN溶于100mL甲基异 丁基甲酮中。 酸溶液（1+1）加热溶解后，加5mL硫酸溶液（5.2.2.8），加热蒸发至冒白烟，取下冷却。加少量水溶 解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌（Zn）量500μg/mL。 5.2.2.17锌标准溶液：10μg/mL。吸取20.0mL锌标准溶液（5.2.2.16）于1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。此溶液含锌（Zn）量10μg/mL。 5.2.2.18对硝基酚指示液：0.5g/L。称取0.05g对硝基酚溶于100mL无水乙醇中。 5.2.3仪器 分光光度计：应符合GB/T9721的规定。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1称取0.1g～0.5g试样（精确至0.0002g），置于150mL聚四氟乙烯烧杯中。加入10mL 盐酸，加热3min后，加入5mL硝酸，继续加热至微沸，待试样完全分解后，取下冷却，小心加人3ml 硫酸溶液（5.2.2.8）加热蒸发至冒白烟 5.2.4.2取下冷却，用水冲洗杯壁，体积约为20mL，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用氨水 溶液中和至出现氢氧化铁沉淀，再滴加硫酸溶液（5.2.2.7）至沉淀溶解，并过量三滴，将试液加热至近 10mL铜试剂溶液，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。 5.2.4.3吸取5.0mL～10.0mL滤液，置于100mL烧杯中，加入2mL亚硝酸钠溶液，二滴对硝基酚 指示液，滴加硫酸溶液（5.2.2.7)中和至无色，冷却至室温，移入60mL分液漏斗中，用氨水溶液中和至 黄色出现，再用硫酸溶液（5.2.2.8）调至恰好无色。 5.2.4.4加人4.0mL硫氰酸铵溶液（5.2.2.13），摇匀，加入16mL甲基异丁基甲酮，振荡1min，静置 分层后弃去水相。向有机相中加人10mL硫氰酸铵洗液（5.2.2.14），振荡30s，静置分层后弃去水相。 再加人10mL硫氰酸铵洗液洗涤有机相一次，静置分层后弃去水相。 5.2.4.5将有机相移人盛有4mlL无水乙醇的25ml容量瓶中，加人0.1ml氨水，摇匀，加人4mL PAN-甲基异丁基甲酮溶液，用甲基异丁基甲酮稀释至刻度，摇匀。 5.2.4.630min后，用0.5cm吸收池，于分光光度计波长560nm处，以空白试验溶液作参比，测量吸