ICS 73.020 D 01 中华人民共和国国家标准 GB/T 2007.4—2008 代替GB/T2007.4—1987,GB/T2007.5—1987 散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法 General rules for the sampling and sample preparation of minerals in bulk- Experimental methods for checking the precision and bias 2008-08-02发布 2009-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2007.4—2008 前言 GB/T2007《散装矿产品取样、制样通则》分为六个部分： 手工取样方法； 手工制样方法； 一评定品质波动试验方法； 偏差、精密度校核试验方法； 一水分测定方法热干燥法； 粒度测定方法 手工筛分法。 本部分为GB/T2007的第4部分。 本部分将GB/T2007.4一1987《散装矿产品取样、制样通则 精密度校核试验方法》和 GB/T2007.5一1987《散装矿产品取样、制样通则取样系统误差校核试验方法》合并，并做编辑性修 改，代替GB/T2007.4—1987和GB/T2007.5—1987。 本部分的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：防城港出入境检验检疫局、秦皇岛出人境检验检疫局。 本部分主要起草人：罗明贵、李仕平、吕泽娥、陈永欣、温智、马丽方、吴建忠、宋伟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2007—1980,GB/T2007.4—1987; -GB/T2007—1980,GB/T 2007.5—1987。 GB/T2007.4—2008 散装矿产品取样、制样通则 偏差、精密度校核试验方法 1范围 本部分规定了偏差、精密度校核的术语和试验方法 本部分适用于按GB/T2007.1和GB/T2007.2所列取样、制样方法精密度的校核，以及对需校核 的取样方法、取样装置进行偏差校核试验，也可用于制样方法、缩分设备偏差的校核 规范性引用文件 2 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T2007.3散装矿产品取样、制样通则 评定品质波动试验方法 GB/T2007.6散装矿产品取样、制样通则 水分测定方法热干燥法 GB/T2007.7散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分法 GB/T2009散装矾土取样、制样方法 3术语和定义 GB/T2007.1～2007.3确立的以及下列术语和定义适用于本部分 3. 1 精密度 precision 在规定条件下，独立测试结果间的一致程度。 3.2 偏差bias 测试结果的期望与接受参照值之差。 3.3 粒度-成分指数SEI 用数值0至100指示矿石粒度及成分的变异程度 4偏差校核试验方法 4.1一般规定 4.1.1本试验方法系从同一交货批中采取一系列成对样品，以被校核方法（B法）所得结果与参比方法 （A法）结果进行比较，校核B法与A法的差值是否有显著性差异，以确定B法能否适用于日常工作 参比方法是从技术和经验角度考虑不会产生偏差的方法。 4.1.3本部分采用t检验（双侧）5%显著性水平评定偏差 1 GB/T2007.4—2008 4.2试验方法 4.2.1选择参比方法 4.2.1.1公认的参比取样方法为停带取样法，即停止负荷输送带，按规定的部位，从停止的输送带上的 矿石流中，全断面截取每个份样，沿输送带方向上截取的长度要大于公称最大粒度的3倍或至少 30mm，选其中较大的一个，将截取区域内的全部矿石取出为一个参比份样。 注：根据现场条件和4.1.1规定，也可由有关方协商指定适合的方法为参比方法， 4.2.1.2校核制样方法时，以GB/T2007.2中第一法（二分器法）为参比方法。校核缩分器时，以全部 舍弃样品为参比样品。 4.2.2选择试验用矿石 为证明被校核的方法适用于各种类型矿石。应选择品质波动大的矿石进行试验。如矿石的品质波 动类型不明确时，可按GB/T2007.3进行评定，也可按附录A简易试验方法测定粒度-成分指数（SEI）。 4.2.3确定试验的品质特性 一般选择矿石的主成分为试验的品质特性。也可选择粒度或其他化学、物理检测项目为品质特性。 4.2.4选择对比试验样品的方法 两个方法的对比试验可以采用单独份样对比，也可采用副样或大样对比。 若两个方法的取样点在时间或空间上彼此接近，方可采用份样对比。否则应采用副样或大样对比 法。为节省人力、物力和时间，推荐采用副样对比法。每个副样由5个以下的份样组成。 4.2.5确定所需试验组数 预先测试的组数K不得少于20组。所需的试验组数根据K组试验样值的标准偏差和最大允许偏 差值计算确定。 注：最大允许偏差值由有关方在试验前协商确定，可从技术和经济观点考，并考虑所采用试验方法的取样、制样 和测定精密度。除另有协议外，一般可用总精密度（βsDM）的1/2作为最大允许偏差值。 4.3试验步骤 4.3.1取样 从一交货批中，按方法A和方法B取出的份样各自组合，组成一对大样A和B，一对副样A和B 或一对份样 A和B。 4.3.2制样、测定 按有关标准规定的相同制样方法制备成一对样品A和B，并按规定的相同方法测定，得到一对测 定值XAi、XBi。 按以上步骤获得K组测定值。 4.4统计分析 4.4.1以XA:代表方法A得到的单个测定值。XBi代表方法B得到的单个测定值。 4.4.2用式(1)算出XA:和XBi的差值d:： di = XAi-XBi (1) 式中： i1.2,.,K. 4.4.3按式（2)计算平均差值a（即估计的偏差）： .(2) 式中： K一成对测定值的组数。IC 4.4.4按式（3)计算差值的标准偏差： Sa=-[-(d,)" (3) 2 GB/T 2007.4—2008 式中： Sd——差值的标准偏差； K一一成对测定值的组数。 4. 4. 5 确定所需的成对组数 所需成对的份样数，副样数或大样数根据取样方法的精密度、矿石的均匀程度以及最大允许偏差值 确定。 4.4.5.1将K对数据列表，按式(1)、式(2)和式(3)计算差值、平均差值、差值标准偏差。 4.4.5.2 按式（4）计算系数D： D = / Sd ...(4) 式中： 最大允许偏差。 4.4.5.3由表1查出所需（对应于D值）成对测定值的组数nt。 当n≤20时，按4.4.6计算to值，当nt>20时进行追加试验。 4.4.6按式（5)计算to值，计算至第三位小数： p to= ·(5) Sa//K 4.4.7 以表2（双侧t分布表）查出t值，其概率为95% 以to绝对值与t值比较，如to<t，则认为B法与A法无显著性差异，方法B可采纳为常规方法。 4.4.8 如to>t，则认为B法与A法有显著性差异，方法B不能采用，应采取措施消除该偏差 表1由系数D确定的所需的成对数据组数nt 系数D的范围 所需的成对数据组数 nt 系数D的范围 所需的成对数据组数 nt 122 0.30≤D<0.35 0.95≤D<1.00 14 0.35≤D<0.40 90 1.00≤D1.05 13 0.40≤D<0.45 70 1. 1≤D<1. 2 11 0.45≤D<0.50 55 1. 2≤D<1. 3 10 0.50≤D<0.55 45 1.3≤D<1.4 8 0.55≤D<0.60 38 1. 4≤D<1. 5 8 0.60≤D<0.65 32 1. 5≤D<1.6 7 0.65≤D<0.70 28 1. 6≤D<1.7 6 0.70≤D<0.75 24 1. 7≤D<1. 8 0.75≤D0.80 21 1. 8≤D<1. 9 6 0.80≤D<0.85 19 1.9≤D<2.0 5 0.85≤D<0.90 17 2.0≤D 5 0.90≤D<0.95 15 表 2 5%显著性水平的t值（双侧） 成对组数 成对组数 t 成对组数 t 2 6.314 21 1.725 40 1.685 3 2.920 22 1.721 41 1.684 4 2.353 23 1.717 42 1.683 3