ICS 73. 060.01 D 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 2463—2008 代替GB/T2463.1—1996,GB/T2463.2—1996 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 硫酸铺容量法和重铬酸钾容量法 Pyrites and concentrate-Determination of total iron content- Cerium sulfate volumetric and potassium dichromate volumetric methods 2008-05-14发布 2008-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2463—2008 前言 本标准代替GB/T2463.1一1996《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第1部分：硫酸铺容量法》 和GB/T2463.2一1996《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 第2部分：三氯化钛-重铬酸钾容量法》， 将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。 本标准主要起草人：张晓梅、王和平。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB24631981,GB/T2463.11996; GB/T 2463.2—1996。 GB/T2463—2008 硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定 硫酸容量法和重铬酸钾容量法 1范围 本标准规定了硫酸容量法和重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量。 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， GB/T6003.1金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1—1997，eqvISO3310-1:1990） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） 3试样 室温。 4一般规定 本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 5分析方法 5.1硫酸铈容量法 5.1.1方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作 指示剂，硫酸铈标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量 5.1.2试剂和溶液 5.1.2.1氢氧化钠。 5.1.2.2过氧化钠。 5.1.2.3盐酸溶液:1十1。 5.1.2.4次亚磷酸钠溶液：100g/L。 5.1.2.5无水亚硫酸钠溶液：1g/L。 300mL磷酸，混匀。 5.1.2.7硫酸亚铁铵溶液：0.05mol/L。称取1.96g硫酸亚铁铵［（NH）,Fe（SO4）2·6HzO]溶于少 量水中，加人10滴硫酸，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 5.1.2.8铁基准溶液：1.00mg/L。称取1.4297g三氧化二铁（高纯）于250mL烧杯中，加人50mL 盐酸溶液，盖上表面血，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此 溶液含铁（Fe）量1.00mg/mL。 1 GB/T2463—2008 5.1.2.9硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO4)2]=0.02mol/L。 5. 1. 2. 9. 1配制 稀释到2000mL，混匀。 5.1.2.9.2标定 用移液管吸取25.0mL铁基准溶液置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人60mL水、20mL盐酸 溶液、10mL次亚磷酸钠溶液，加热微沸2min，再加入1mL亚硫酸钠溶液，微沸1min直至黄色褪尽， 取下冷却。加入6mL硫酸-磷酸混合溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铺标准滴定溶液滴定至稳 定的紫色为终点。 5.1.2.9.3空白测定 随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，在加入6mL硫酸-磷酸混合溶液后，用移液管加入 5.0mL硫酸亚铁铵溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗 的体积为A。再加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液，再用硫酸标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的 体积为B。空白溶液所消耗体积则为V。一A一B 硫酸铺标准滴定溶液浓度的准确数值c按式（1）计算： m m =（V-V.)X0.05585 ...(1) 式中： c[Ce(SO,)2]——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m铁基准溶液所含铁质量的数值，单位为克（g）； V一铁基准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一一空白测定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M—铁（Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一55.85）。 5.1.2.10二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。称取0.5g二苯胺磺酸钠，溶于100mL水中，加人二滴硫酸 混匀，存放于棕色试剂瓶中。 5.1.3分析步骤 5.1.3.1称取约0.1g试样（精确至0.0002g)，置于铺有2g氢氧化钠的刚玉埚中，上面再覆盖1g 过氧化钠。 5.1.3.2将埚置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃，保持15min。取出并转动，稍冷， 置于250mL烧杯中，加人50mL热水，待剧烈作用停止后，加入30mL盐酸溶液，洗出埚。 5.1.3.3加人10mL次亚磷酸钠溶液，加热微沸2min，再加入1mL亚硫酸钠溶液，微沸1min直至 黄色褪尽，取下冷却。 5.1.3.4加人6mL硫酸-磷酸混合溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至稳 定的紫色为终点。 5.1.3.5空白试验：随同试样操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，空白值的测定按5.1.2.9.3进行。 5.1.4结果计算 铁（Fe）的含量以质量分数Wi计，数值以%表示，按式（2)计算： m = X(V-Vo) X 5. 585 .(2) m 2 GB/T2463—2008 式中： 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V——试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—空白溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m试料质量的数值，单位为克(g)； M—铁（Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=55.85）。 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果 5.2重铬酸钾容量法 5.2.1方法提要 试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用二氯化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指 示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至生成“钨蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰 好消失，以二苯铵磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1氢氧化钠。 5.2.2.2过氧化钠。 5.2.2.3盐酸。 混匀，存放于棕色试剂瓶中。 5.2.2.6三氯化钛溶液：量取10mL15%三氯化钛溶液，加入20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀， 存放于棕色试剂瓶中，上面再加一层液态石蜡。使用期15d左右。 5.2.2.7硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸缓慢加人500mL水中，冷却后加人300mL磷 酸，混匀。 5.2.2.8硫酸亚铁铵溶液：0.05mol/L。称取1.96g硫酸亚铁铵［（NH,）2Fe（SO）2·6H,O]溶于少 量水中，加人10滴硫酸，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.2.9重铬酸钾标准滴定溶液：c（1/6K,Cr2O,）=0.04000mol/L。称取1.9612g已于150℃干燥 1h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，以适量水溶解，移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。 5.2.2.10二苯铵磺酸钠指示液：5g/L。称取0.5g二苯铵磺酸钠，溶于100mL水中，加人二滴硫酸， 混匀，存放于棕色试剂瓶中。 5.2.3分析步骤 5.2.3.1称取约0.1g试样（精确至0.0002g)，置于铺有2g氢氧化钠的刚玉埚中，上面再覆盖1g 过氧化钠。 5.2.3.2将置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃，保持15min。取出埚并转动，稍冷， 置于250mL烧杯中，加人50mL热水，待剧烈作用停止后，加入25mL盐酸，洗出，加热浓缩至体 积70 mL以下。 SAC 5.2.3.3趁热滴加二氯化锡溶液至溶液呈浅黄色，冷却，加水至150mL。加入10滴钨酸钠溶液，用三 氯化钛溶液滴至蓝色，再滴加重铬酸钟标准滴定溶液至恰呈无色（不计读数）。 5.2.3.4立即加入6mL硫酸-磷酸混合溶液、二滴二苯铵磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴 定至稳定的紫色为终点（记录此次用量）。 5.2.3.5空白试验：随同试样操作，仅还原时不加二氯化锡溶液，在加人6mL硫酸-磷酸混合溶液后， 用移液管加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳 定的紫色，所消耗的体积为A。再加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳 定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为V。=A一B。