ICS 73.040 D 21 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 1574—2007 代替GB/T1574—1995,GB/T4634—1996,GB/T18856.13—2002 煤灰成分分析方法 Test method for analysis of coal ash 2007-11-01发布 2008-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T1574—2007 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 试剂 3 仪器设备 灰样的制备 二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的半微量分析法 试液的制备 6.2 二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法） 6.3 三氧化二铁和二氧化钛的连续测定（钛铁试剂分光光度法） 6. 4 二氧化钛的单独测定（二安替比林甲烷分光光度法） 6.5 三氧化二铝的测定（氟盐取代EDTA络合滴定法）· 6. 6 氧化钙的测定（EGTA络合滴定法） 6.7 氧化镁的测定（EDTA络合滴定法） 二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛的常量分析法 10 7. 1 二氧化硅的测定（动物胶凝聚质量法） 10 7. 2 三氧化二铁和三氧化二铝的连续测定（EDTA络合滴定法） 11 7. 3 氧化钙的测定（EDTA络合滴定法） 13 7.4 氧化镁的测定（EDTA络合滴定、差减法） 15 7. 5 二氧化钛的测定（过氧化氢分光光度法） 8 三氧化硫的测定 17 8. 1 硫酸钡质量法 17 8. 2 燃烧中和法 18 8.3 库仑滴定法 20 五氧化二磷的测定（磷钼蓝分光光度法）. 21 9.1 方法 21 9. 2 方法二 23 10 氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法） 24 11 钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法（原子吸收法） 25 12 试验报告 28 GB/T1574—2007 前言 本标准代替GB/T1574一1995《煤灰成分分析》、GB/T4634一1996《煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的 测定方法（原子吸收法）》和GB/T18856.13一2002《水煤浆质量试验方法第13部分：水煤浆灰成分测 定方法》。本次修订将GB/T1574—1995GB/T4634—1996和GB/T18856.13—2002三个标准整合 为本标准。 本标准与GB/T1574—1995，GB/T4634—1996和GB/T18856.13—2002相比主要变化如下： 增加了一种单独测定二氧化钛的方法（见6.4）； 一 修改了单位的错误（GB/T1574—1995中的9.1.2.10和9.1.2.11，本版的9.2.2.10和 9. 2. 2.11); 修改了公式中的错误（GB/T1574—1995中的9.2.7，本版的9.2.4中的公式26)； 一 增加了“注”的内容（见11.2)； 删除了原标准GB/T4634一1996中的附录A。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人：张克芮、夏慧丽、陈绥泽、邓秀敏、周国跃、王之谦、隋艳 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1574—1979,GB/T1574—1995; GB/T4634—1984、GB/T4634—1996; GB/T18856.13—2002。 II GB/T1574—2007 煤灰成分分析方法 1范围 本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫的试剂和材料、仪器设备、分析步 骤、结果计算及方法精密度。 本标准适用于煤、焦炭、水煤浆和煤研石。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T483煤炭分析试验方法一般规定 3试剂 所提到的水均为去离子水或同等纯度的蒸馏水 4仪器设备 4.1马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温表，能保持（815土10）℃，炉膛应具有相应的恒温区， 炉子后壁上部具有直径25mm～30mm的烟窗，下部具有插人热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶 的热接点在炉膛内能保持距炉底20mm~30mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约20mm。 4.2高温马弗炉：带有控温装置，能保持（1000士10）℃。 4.3分析天平：感量0.1mg。 4.4分光光度计。 4.5原子吸收分光光度计。 4.6火焰光度计。 4.7. 库仑定硫仪。 4.8 铂：30mL。 4.94 银埚：30mL。 4.10 瓷埚：30mL。 4.11灰皿:(120×60×14)mm。 5灰样的制备 称取一定量的一般分析煤样或水煤浆试样于灰血中（对于一般分析煤样使其每平方厘米不超过 0.15g，对于水煤浆试样则称取15g～18g并预先在105℃110℃下烘干），将灰皿送人温度不超过 100℃的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用30min缓慢升至500℃，在此 温度下保持30min后，升至（815土10）℃，在此温度下灼烧2h，取出冷却后，用玛瑙乳钵将灰样研细到 分之一为止，即为质量恒定。取出，于空气中放置约5min，转入干燥器中。如不及时称样，则需在称样 前于（815土10）℃下再灼烧30min。 1 GB/T15742007 6.1试液的制备 6.1.1试剂 6.1.1.1氢氧化钠（GB/T629):粒状。 6.1.1.2盐酸（GB/T622)：相对密度1.19。 6.1.1.3盐酸（GB/T622）溶液：体积比为1干1。 6.1.1.4乙醇：无水乙醇（GB/T678)或95%乙醇（GB/T469）。 6.1.2试样溶液的制备 称取灰样0.10g，称准至0.0002g，于银埚中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g，盖上埚盖， 放人马弗炉中，在1h~1.5h内将炉温从室温缓慢升至650℃～700℃，熔融15min～20min。取出 应停止后，用极少量盐酸溶液（6.1.1.3）和热水交替洗净和璃盖，此时溶液体积约180mL。在不 断搅拌下，迅速加人盐酸（6.1.1.2）20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移人250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液定名为溶液A。 6.1.3空白溶液的制备 同6.1.2，只是不加入灰样。此溶液定名为溶液B。 6.2二氧化硅的测定（硅钼蓝分光光度法） 6.2.1方法提要 在乙醇存在下，于盐酸Lc（HCI)一0.1mol/L介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度 至2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量。 6.2.2试剂 6.2.2.1乙醇：同6.1.1.4。 6.2.2.2盐酸（GB/T622)溶液：同6.1.1.3。 6.2.2.3盐酸（GB/T622)溶液：体积比为1十9 6.2.2.4盐酸（GB/T622)溶液：体积比为1+11。 6.2.2.5钼酸铵溶液：50g/L。称取钼酸铵L（NH）.MoO24·4H,OJ（GB/T657)5g，溶于水中，用水 稀释至100mL，过滤后，储于聚乙烯瓶中。 6.2.2.6抗坏血酸（GB/T15347)溶液：10g/L。现用现配。 6.2.2.7二氧化硅标准储备溶液：1mg/mL。 准确称取已在1000℃±10℃下灼烧30min的光谱纯二氧化硅0.5000g（称准至0.0002g）于已 有优级纯无水碳酸钠（GB/T639）5g的铂埚中，混匀，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠（GB/T639） 1g，盖上埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至950℃1000℃，熔融40min。取出埚，用水激 冷后，擦净璃外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL浸取，立即盖上表面血，待剧烈反应停止 后，用热水洗净和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀， 立即转入聚乙烯瓶中保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g（称准至0.0002g）于银 中，加几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4g，盖上盖，放入马弗炉（4.1）中，由室温缓慢升至650℃～ 700℃，熔融15min~20min，取出埚，用水激冷后，擦净埚外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约 150mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净和盖，熔块完全溶解后，冷至室温 移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾，立即转人聚乙烯瓶中保存备用。 6.2.2.8二氧化硅标准工作溶液：0.05mg/ml。 准确吸取二氧化硅标准储备溶液25mL，在不断搅拌下放入内有盐酸溶液（6.2.2.3）100mL的 400mL烧杯中，加水约100mL，加热煮沸1min，取下，立即冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀 2