ICS 67.180.10 x 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23869—2009 花粉中总汞的测定方法 Method for determination of the total mercury in pollen 2009-09-01实施 2009-05-26发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23869—2009 前言 本标准由中华全国供销合作总社提出。 本标准由全国蜂产品标准化工作组归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、江苏老山生物科技有限公司、南京大学 中国农业科学院蜜蜂研究所。 本标准主要起草人：沈票钰、李公海、陈坤、吴斌、丁涛、练鸿振、周金慧、李熠、王鹏 5ZIC GB/T23869—2009 花粉中总汞的测定方法 1范围 本标准规定了花粉中总汞的测定方法。 本标准适用于花粉中总汞含量的测定。 本标准测定低限0.5μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） 3方法原理 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）还原成原子态汞，由载气（氩 气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞浓度成正 比，与标准系列比较定量。 4试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水 4.1硝酸（优级纯）。 4.2过氧化氢（30%）。 4.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，用去离子水稀释至1L，混匀。 4.4 硼氢化钾溶液（1g/L）：称取1.0g硼氢化钾，溶于1L氢氧化钾溶液（5g/L）中，混匀，现配现用。 4.5硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L)：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，用5%（体积分数）硝酸溶 液稀释至1L，混匀。 4.6汞标准储备液：1000μg/mL。 4.7汞标准使用液：吸取汞标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水定容至刻度， 即为10μg/mL。再用水将其稀释成100ng/mL汞标准使用液，此溶液有效期60d。 SAIC 5仪器 5.1双道原子荧光光度计。 5.2微波消解仪（带高压消解罐）。 6分析步骤 6.1试样预处理 6.1.1在采样和制样过程中，应注意不使试样污染。 6.1.2试样应储于密闭干燥容器中。 6.2试样微波消解 称取0.5g试样于消解罐内，加3mL硝酸和1mL过氧化氢，按表1程序消解结束后，取出，用去 离子水定容至25mL；同时做试剂空白试验。 1 GB/T23869—2009 表1行 微波消解参数 步 骤 时间/min 功率/W 1 1 250 2 1 0 3 5 250 4 5 400 5 5 650 6.3测定 6.3.1仪器条件：光电倍增管负高压：290V；汞空心阴极灯：30mA；原子化器：温度200℃，高度 1lmm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气900mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积； 读数延迟时间：0.5s；读数时间：7.5s；进样体积：1.2mL。 6.3.2标准曲线绘制：吸取100ng/mL汞标准使用液2mL，用硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L）定容 至50mL，即得到4.0ng/mL汞标准溶液，由仪器将此溶液自动配制成0.40ng/mL0.80ng/mL、 1.60ng/mL、3.20ng/mL、4.00ng/mL标准浓度。 6.3.3样品测定：吸取5mL样液于12mL玻璃试管中，加5mL硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L）按 6.3.1仪器条件进行测定，同时做试剂空白试验。 7结果计算 试样中汞含量按式（1)进行计算： X 2 ..(1) m X 1 000 式中： X——试样中总汞的含量，单位为微克每千克（μg/kg)； 测定消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 空白消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Co V- 试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 8 回收率和精密度 运用本法对花粉样品进行加标回收实验，分别添加20ug/kg、40uμg/kg、80.ug/kg三个水平，回收 率在97.5%~104.0%，相对标准偏差小于10% GB/T23869—2009 表1行 微波消解参数 步 骤 时间/min 功率/W 1 1 250 2 1 0 3 5 250 4 5 400 5 5 650 6.3测定 6.3.1仪器条件：光电倍增管负高压：290V；汞空心阴极灯：30mA；原子化器：温度200℃，高度 1lmm；氩气流速：载气400mL/min，屏蔽气900mL/min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积； 读数延迟时间：0.5s；读数时间：7.5s；进样体积：1.2mL。 6.3.2标准曲线绘制：吸取100ng/mL汞标准使用液2mL，用硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L）定容 至50mL，即得到4.0ng/mL汞标准溶液，由仪器将此溶液自动配制成0.40ng/mL0.80ng/mL、 1.60ng/mL、3.20ng/mL、4.00ng/mL标准浓度。 6.3.3样品测定：吸取5mL样液于12mL玻璃试管中，加5mL硫脲抗坏血酸混合溶液（10g/L）按 6.3.1仪器条件进行测定，同时做试剂空白试验。 7结果计算 试样中汞含量按式（1)进行计算： X 2 ..(1) m X 1 000 式中： X——试样中总汞的含量，单位为微克每千克（μg/kg)； 测定消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 空白消化液中汞浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Co V- 试样消化液定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留两位有效数字。 8 回收率和精密度 运用本法对花粉样品进行加标回收实验，分别添加20ug/kg、40uμg/kg、80.ug/kg三个水平，回收 率在97.5%~104.0%，相对标准偏差小于10%