ICS 37.040.20 G 80 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32686—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 Test method for organic solvent content in multifunctional acrylates used for UV materials-Headspace capillary gas chromatography 2016-06-14发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32686—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：江苏三木化工股份有限公司、江苏利田科技股份有限公司、天津市天骄辐射固化 材料有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：薛中群、惠正权、罗侃、邹瑾瑜、洪保、董荣江、马怀祥、黄凤岐、干丽丽， I GB/T32686—2016 光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法 1范围 本标准规定了采用顶空-气相色谱测定光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂的方法。 本标准适用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂（浓度范围在0.004%~0.48%）苯、甲 苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分 配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试 样中的含量。 4试剂和材料 4.1有机溶剂 以下溶剂均应达到色谱纯：苯（CeH.）、甲苯（CH.）、乙苯（C.H.）和二甲苯（C.Hi.） 4.2 2基质校正剂 三醋酸甘油酯(CHiO.）：色谱纯。 4.3气体 4.3.1氢气：使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 4.3.2高纯氮气：纯度≥99.99%。 4.3.3 空气：应无腐蚀性杂质。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。 5仪器及条件 5.1J 顶空仪及条件见表1。 1 GB/T32686—2016 表 1 项 目 顶空瓶 20mL 样品环 1.0 mL 样品平衡温度 0.06~0.02 样品环温度 100℃ 传输线温度 120 ℃ 样品平衡时间 30min 样品瓶加压压力 (90±10)kPa 加压时间 s8 样品环平衡时间 10 s 进样时间 15 s 5.2 气相色谱仪及条件见表2。 表 2 项 条 件 TVOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱） 0.32mm×60m，膜厚1.8μm 载气 高纯氮气 进样口温度 150℃ 恒流模式 柱流量3.8mL/min，分流比3：1 起始温度40℃，起始温度保持时间2min 程序升温 升温速度4℃/min，终温180℃，终温保持时间15min。 温度250℃，氢气40mL/min，空气400mL/min， 氢火焰离子化（FID)检测器 补充气（N2）30mL/min 分析天平：感量0.1mg。 5.3 5.4 移液枪：1000μL活塞式移液枪。 5.5 容量瓶：250mL容量瓶。 5.6 移液管：50mL移液管。 6 分析步骤 6.1 标样配制 6.1.1 在250mL容量瓶中加人苯、甲苯、乙苯和二甲苯（4.1）各20mg~30mg，分别精确称量（精确至 0.1mg），以三醋酸甘油酯（4.2）定容，定为第1级标准溶液。 N