中华人民共和国国家标准 UDC 668.735.2 :543.541 甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法 GB3144-82 Toluene-determination of hydrocarbon impurities-gas chromatographic method 本标准是参考ISO5279制订的。适用于测定甲苯中的烃类杂质。其中包括苯，C芳烃及直至正 王烷的非芳烃。对每组杂质的测量范围是0.01～1.00%（质量比）。 1方法概要 将已知量的内标物加人试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混合物 被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离于检测器检测，并在记录器上记录色谱图。 用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。 计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。 2仪器与材料 2.1仪器 2.1.1色谱仪：带火焰离子检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵 敏度，含有0.005%（质量比）乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两 倍。 2.1.2分析天平：感量为1/1000克。 2.1.3注射器：1微升，10微升，50微升，10毫升和50毫升。 2.1.4色谱柱：不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长为4米，内径为2毫米。 2.2材料 2.2.1带塞容量瓶：10毫升。 2.2.2氢气：氧含量不高于0.0005%（体积比）。 2.2.3氮气。 2.2.4压缩空气。 2.2.5氧气调节器。 2.2.6标准筛：60目和80目。 3试剂 3.1正烷 色谱纯（不含有苯、正癸烷及乙基苯）。 3.2内标物 正癸烷，纯度不低于99%（质量比）。 3.3标准物质 纯度不低于99%（质量比）。 3.3.1苯。 3.3.2甲苯。 3.3.3乙基苯。 国家标准局1982-07-20发布 1983-03-01实施 GB3144—82 3.3.4正十-烷。 3.4固定相 3.4.1聚乙二醇1500。 3.4.26201担体（60~80日）。 4准备工作 4.1固定相的配制 称取12.3克聚乙：二醇1500，溶解于50毫升合适的溶剂中（如甲醇）。把溶液倒人37.5克6201担体， 轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛， 以提高柱效。 4.2色谱柱的填充及老化 将色谱柱一端用多孔金属网或玻璃毛塞住，接在真空泵上。另一端接一个漏斗，把制备好的固定 相通过漏斗装进色谱柱内。装柱时边抽气边敲打或震动柱子，以保证填充均匀。当柱子填充满后，拔 下色谱柱，停泵。倒出少量固定相，然后用多孔金属网或玻璃毛把这端塞住。 把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，在高于使用温度20～50℃的条件下，通载气老化，直 至基线稳定为止。 4.3色谱柱性能检查 4.3.1在规定的试验条件下，色谱柱应能将内标物和其他所有组分完全分离开。 4.3.2配制含有0.10%（体积比）乙基苯的甲苯混合物。取该混合物1微升，注人色谱仪汽化室， 记录色谱图。测量甲苯，乙基苯两峰谷到基线的高。两峰谷到基线的高不应超过乙基苯峰高的10%。 4.4校正因子测定 4.4.1用注射器取10毫升正已烷注人清洁、干燥、带塞的10毫升容量瓶内。用50微升注射器分别将 正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50微升依次注人到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量，称准至 0.2毫克。 4.4.2按照表3规定的试验条件，待仪器稳定后，往色谱仪注人上述标准样，并记录色谱图。 4.4.3按（1）式计算各组分的相对校正因子： A;·ML F; = (1) M;.AL 式中：F；一i组分的相对校正因子； A;—i组分的峰面积； AL—正癸烷的峰面积； M；-—i组分的质量，克； ML—正癸烷的质量，克。 如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与表1给出的典型校正因子之差超过给定值的10%，则 需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于10%，测定值才可使用。 表1典型的校正因子 校准物质 典型校正因子 正癸烷 1.00 苯 1.17 甲苯 1.10 乙基苯 1.02