中华人民共和国国家标准 石油产品硫含量测定法 GB 880-77 (燃灯法) (1988年确认) 代替GB380-64 Petroleumproducts-Determination of sulphur--Lamp'method 本方法适用于测定雷德蒸气压力不高于600毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫 含量。 方法概要 将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容分析法测定之。 仪器与材料 2.1 石油产品硫含量测定器(见图)。其尺寸见附录A中图A1和图A2。 2.2 吸滤瓶:.500~1000毫升。 2.3 滴定管:25毫升。 2.4吸量管:2,5和10毫升。 2.5 洗瓶。 2.6 水流泵或真空泵。 2.7 玻璃珠:直径5~6毫米(或短玻璃,长8~10毫米,直径5~6毫米)。 2.8 棉纱灯芯:带有灯芯管。 接于泵上 音口 4一带有灯芯的燃烧灯,5一灯芯 国家标准计量局1977-07-16发布 1977~10-01实施 GB 380--T7 3试剂 3.1:碳酸钠;分析纯,配成0.3%水溶液。 3.2盐酸:分析纯,配成0.05N标准溶液。 3.8.指示剂:预先配制0.2%漠甲酚绿乙醇溶液和0.2%甲基红乙醇溶液。使用时,用5份体积的溴 甲酚绿溶液和1份体积的甲基红溶液混合而成(酸性显红色,碱性显绿色。 3.49 95%乙醇:分析纯。 3.5# 标准正庚烷。 8.6汽油:沸点范围80~120℃,硫含量不超过Q.005%。 3.7 石油醚:60~90℃,化学纯。 4准备工作 4.1 硫含量的测定必须在空气流动的室内进行,但要避免剧烈的通风。 4.2·仪器安装之前,将吸收器、液滴收集器及烟道仔细用蒸馏水洗净。灯及灯芯用石油醚洗涤并干 燥。 4.3按下述手续,将试样装入灯中: 4.3.1在灯上燃烧无烟的石油产品,按下列数量注人清洁、干燥的灯(无须预先称盘)中:含微量硫 (硫含量在0.05%以下)的低沸点的产品(如航空汽油),其注人量为4~5毫升,硫含量在0.05% 以上及高沸点的产品(如汽油、煤油等)其注入量为1.5~3毫升(具体数量视硫含盘而定)。 将灯用穿着灯芯的灯芯管塞上。灯芯的下端沿着灯的底部周围放置。当石油产品把灯芯浸润后, 即将灯芯管外的灯芯剪断,使与灯芯管的上边缘齐平。然后将灯点燃,调整火焰,使其高度为5~6 毫米。随后把灯火熄灭,用灯罩将灯盖上,在分析天平上称量,称准至0.0004克。依照同样方法将试 样装人第二个灯中,将标准正庚烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装人作空白试验的第三个灯中。 ~4.3.2单独在灯中燃烧而发生浓烟的石油产品(含多鼠芳香烃或不饱和烃的高温裂解产品、催化裂化 产品等)以及高沸点的石油产品(如柴油),则取1~2毫升注入于预先连同灯芯及灯罩一起称量(称 准至0.0004克)过的洁净、干燥的灯中。 然后,往灯内注入标准正庚烷或95%乙醇或汽油,使成1:1或2:1的比例,在必要时可使成 3:1(体积比)的比例,使所组成的混合液在灯中燃烧的火焰不带烟。试样和注人标准正庚烷或95%乙 醇或汽油所组成的混合液的总体积为4~5毫升。依照样方法将试样装人第二个灯中,将标准正庚 烷或95%乙醇或汽油(不必称量)装人作空白试验的第三个灯中。 4.4用橡皮管将吸滤瓶与水流泵或真空泵连接起来,并将玻璃三通栓的一端穿过胶塞插入瓶颈中,另 两端用橡皮管和吸收器相连接。第三套吸收器也用橡皮管及玻璃弯管连接到吸滤瓶的胶塞上,以便三 套仪器同时进行试验。 往吸收器1的大容器里装入用蒸馏水小心洗涤过的玻璃珠或玻璃棒约达2/3高度。并用吸量管准 确地注人0.3%碳酸钠溶液10毫升,用量筒注蒸瘤水10毫升。在吸滤瓶与抽气泵及液滴收集器2与三 通栓之间的橡皮管套上螺旋夹子。 5试验步骤 5.1仪器装妥后,开动水流泵,使空汽自全部吸收器均匀而和缓的通过。然后自灯4上取下灯罩,将 所有灯点燃,放在各烟道3的下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边8毫米处。点灯时须用不含硫的 火苗,例如酒精灯火苗(不许用火柴点灯)。每个灯火焰高度,须调整为6~8毫米。调整火焰高度时,用针 挑拨里面的灯芯。在所有的吸收器中,吸空气的速度要保持均匀,并用螺旋夹调整,使火焰不带黑烟。 5.2.使每个灯里的试样完全燃烧尽。·如果是用标准正庚烧或95%乙醇或汽油稀释过的试样,当燃尽

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