中华人民共和国国家标准 UDC 628.54 工业废水总硝基化合物的测定 :628.31 :543.4 气相色谱法 GB 4919-85 Waste water from manufacturing process- Determination of total nitro compounds- Gas chromatographic method 本方法适用于梯恩梯生产废水及排放废水中的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其异构物 等主要硝基化合物测定（不包括硝基化合物的盐）。 总硝基化合物系指废水中所含的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其异构物等主要各硝基 化合物含量的总和。 气相色谱法是测定废水中几种主要硝基化合物含量的总和，称为总硝基化合物。分光光度法是测 定废水中三硝基化合物（以2,4，6－三硝基甲苯计）和一硝基化合物、二硝基化合物（以2,4~二硝基 甲苯计）两者相加的硝基化合物。 1原理 1.1在硅藻土类（Celite）担体表面上涂有15%的SE-30固定液的分离柱，在～定的操作条件下， 由于各化合物随载气向前移动时在气液两相中的分离系数不同，各化合物流出的时间不同，用氢火焰 鉴定器，按外标法测定各硝基化合物的含量。 1.2当废水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时，由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧和三硝基苯 峰同占一个位置不能分离，为分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量，应用两种溶剂系统萃取分别测 出其浓度。三硝基苯甲酸和三硝基苯均可被乙酸乙酯和苯萃取，而二硫化碳一二氮甲烷混合萃取剂只 能萃取三硝基苯。如果废水中不含有三硝基苯甲酸时，用混合萃取剂萃取一次，不经浓缩即可完成对 各硝基化合物组分的测定。 1.3本法最小检测浓度见表1。 表 1 mg /1 名 称 最小检测浓度 一硝基苯 0.005 邻位硝基甲苯 0.006 对位硝基甲苯 0.012 2.6-二硝基甲苯 0.015 2,4~二硝基甲苯 0.050 2,4,6-三硝基甲苯 0.020 2仪器 除一般通用化学分析仪器外，应具备： 国家环境保护局1985-01-18发布 1985-08-01实施 387 GB 4919—85 2.1气相色谱仪：带有氢火焰鉴定器。 2.2微量注射器：1、10μl。 3试剂 本法所用试剂，除指明者外，均为分析纯，所有百分比浓度除指明者外，均为重量体积百分比 (A/ M) 3.1二硫化碳。 3.2 二氮甲烷。 3.3 三氯甲烷。 3.4 乙酸乙酯。 3.5 苯。 3.6硝基甲烷。 3.7 二硫化碳一二氯甲烷混合萃取剂：混合比为9：1（V/V）。 3.8 固定液：SE-30。 3.9 担体：Celite60～80目。 3.10各种硝基化合物标准样品。 4各种硝基化合物标准样品的配制 4.1混合水标样的配制（A液） 用于废水中不含有三硝基苯甲酸的水标样的配制：称取0.002~0.003g硝基苯，0.003～0.004g邻 位硝基甲苯，0.004~0.005g对位硝基甲苯，0.009~0.01g2,6-二硝基甲苯，0.05~0.06g24-二硝 基甲苯，0.025～0.03g2,4,6-三硝基甲苯（均精确至0.0001g），加入浓硫酸2～3ml，搅拌使完全 溶解，小心地移人装有蒸馏水的1000ml量瓶中，完全溶解后稀释至标线，放暗处备用。此溶液含总硝 基化合物约0.1mg/ml。 4.2混合标样的配制（B液） 用于废水中含有三硝基苯甲酸的标样的配制：称取0.02~0.03g邻位硝基甲苯，0.03~0.035g对位 硝基甲苯，0.01~0.015g2,6-二硝基甲苯，0.03~0.04g2,4-二硝基甲苯，0.03~0.035g2,4,6-三 硝基甲苯，0.04~0.045g三硝基苯，0.04~0.045g2,3，4~三硝基甲苯，0.03~0.04g2,4,5-三硝基甲 苯（均精确至0.0002g），以硝基甲烷溶于25ml量瓶中，完全溶解后稀释至标线，备用。此溶液含总 硝基化合物约10mg/ml。 5操作步骤 5.1色谱柱的制备 称取为担体量15%的固定液SE一30和1%的硬脂酸，以三氟甲烷搅拌溶解后倒人称好并烘干的担 体中，经浸泡放人水浴中使溶剂蒸发至于，再放人110℃烘箱中烘于，冷后装入柱长2m、直径4mm 的不锈钢柱，在通氮气条件下逐步的升温，连续加热至48h以上，老化至基线稳定。 5.2测定条件 a氢火焰检测器温度：250℃； b．色谱柱温度：200℃； c. 汽化室温度：不高于290℃， d. 氮气流量：30~35ml/min e. 空气流量：600ml/min* f．氢气流量：35～40ml/min。 5.3硝基化合物的保留时间 888