ICS 91.100.10 Q 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 39701—2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 Limit and test method of ammonium ion content in fly ash 2020-12-14发布 2021-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39701—2020 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出 本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184）归口。 本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院有限公司、中广核工程有限公司、中国长江三峡集团 有限公司、中交一公局厦门检测技术有限公司、北京金隅水泥节能科技有限公司、华电电力科学研究院 有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司、中国水利水电科学研究院、中交路桥北方工程有限公司、 中铁检验认证中心有限公司、深圳市水务工程检测有限公司、阳江市大地环保建材有限公司，中国铁道 科学研究院集团有限公司铁道建筑研究所、中国建材检验认证集团股份有限公司、重庆大学、甘肃智通 科技工程检测咨询有限公司、重庆华珞粉煤灰开发有限责任公司、河北建设集团股份有限公司、中核混 凝土股份有限公司、贵州名川粉煤灰有限公司、厦门益材粉煤灰有限责任公司、中国水利水电第四工程 局有限公司、成都建工预筑科技有限公司、广州铁诚工程质量检测有限公司、贵州卓圣丰业环保新型材 料开发有限公司、中铁上海工程局集团有限公司、铁正检测科技有限公司、徐州市宏达土木工程试验室 有限责任公司、重庆市羚农建设集团有限公司、中建西部建设股份有限公司、昆山市建设工程质量检测 中心、在平信源环保建材有限公司、贵州水利实业有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、山东鲁北 企业集团总公司、重庆建工市政交通工程有限责任公司、株洲宏信科技发展有限公司、中建新疆建工（集 团）有限公司。 本标准主要起草人：郑旭、刘晨、裴新意、李文伟、王辉诚、朱文尚、杜勇、彭桂云、朱正贵、黄斌、陆超、 王群英、谢生华、董晓丽、王振华、吴华成、康玺、孔祥芝、纪国晋、张格、崔健、萧瑛、霍敬轩、王峰、黄增财、 刘丹娜、王超生、张乐、李吴、吴文鑫、于会来、梁坤跃、李坚荣、谭盐宾、王智、李娟、曹自俊、蒋陶渝、 韩军卫、杜勇欣、胡德华、沈彦君、吴志伟、李锋、黄明辉、王新明、陈卓洋、殷枝荣、鲁爱民、付廷波、 徐天宁、李善植、王军、梅菁、宋世霞、黄国秋、王志军、田莉、吕天宝、邓程鸿、邓晓阳、黄仁阔、阳长江、 潘长河、魏丽颖、温培艳、周卫青。 1 GB/T39701—2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 1范围 本标准规定了粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法 本标准适用于作水泥混合材、砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及指定采用本标准的其他材料 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12573水泥取样方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粉煤灰中铵离子 ammoniumioninflyash 附着在粉煤灰表面，以NH形式存在的铵离子。 3.2 粉煤灰铵离子含量系列标准样品 series standard specifications fordetermining ammonium content of fly ash 不同浓度铵离子含量的标准样品。 注：用于对比分析以减少粉煤灰中铵离子含量的检验误差。 4技术要求 4. 粉煤灰中铵离子含量不大于210mg/kg。 5 样品的制备 粉煤灰样品应具有代表性和均勾性，采用缩分器或四分法缩分至约100g待测样品，装人密封、洁 净、干燥的容器中，充分混匀。 6 检验方法 蒸馏滴定法（基准法）、电极法（代用法）、纳氏试剂分光光度法（代用法）和离子色谱法（代用法），分 别按附录A、附录B、附录C和附录D进行。当有争议时以蒸馏滴定法为准。 1 GB/T39701—2020 7检验规则 7.1丝 编号及取样 粉煤灰出厂前按同种类、同等级编号和取样。散装粉煤灰和袋装粉煤灰应分别进行编号和取样 不超过500t为一编号，每一编号为一取样单位。当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定出厂编 号吨数时，充许该编号的数量超过取样规定吨数。粉煤灰质量按干灰（含水量小于1%）的质量计算。 取样方法按GB/T12573进行，可连续取，亦可从10个以上不同部位取等量样品，总量至少1kg， 缩分为两等份。一份由卖方保存40d，另一份由买方按本标准规定的项目和方法进行检验。粉煤灰样 品应在环境温度不高于30℃的条件下，密封保存于两层以上的塑料袋中 SIG 注：必要时，买方可对粉煤灰进行随机抽样检查。 7.2检验 有下列情况之一时，应增加粉煤灰铵含量的检验频率： 电厂运行状态不稳定时生产的粉煤灰； 一电厂生产的粉煤灰铵离子含量有超标记录或波动较大时； 一电厂脱硝催化剂长时间运行后生产的粉煤灰。 7.3判定规则 粉煤灰中铵离子含量符合第4章的技术要求时，判为检验合格。若不符合要求，对本批留样粉煤灰 进行复检，以复检结果判定 7.4检验报告 检验报告内容应包括出厂编号和铵离子含量。 7.5 5仲裁 对粉煤灰中铵离子含量有争议时，双方应将认可的样品签封，送共同认可的第三方质量监督检验机 构进行仲裁检验。 2 GB/T39701—2020 附录A （规范性附录） 粉煤灰中铵离子含量检验方法蒸馏滴定法 A.1原理 将粉煤灰与水混合，调整H值至碱性，进行蒸留，用稀硫酸溶液吸收蒸馏出的NH，使粉煤灰中 铵离子转移至蒸馏液中。以甲基红-亚甲基蓝混合指示剂为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量 的硫酸，通过蒸馏液中的NH，+含量，计算出粉煤灰中的铵离子含量。 A.2试验的基本要求 A.2.1 测试要求 每项测定的次数规定为两次，两次测定结果之差应在所列的充许差（见表A.1）内，用两次测定结果 的平均值表示测定结果， 建议使用粉煤灰铵离子含量系列标准样品减少测定误差。 所有的滴定过程可用针管称量法代替滴定管量取溶液的方法。 A.2.2质量、体积和结果的表示 质量用"克（g）"表示，精确至0.001g。滴定管的体积用“毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL。 针管的表示方式参见滴定管。 标准滴定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字。除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计。 粉煤灰中铵离子含量单位为mg/kg，保留至小数点后一位。 数值的修约按GB/T8170进行 A.2.3空白试验 不加人粉煤灰，使用相同量的试剂，按照相同的测定步骤进行试验， A.2.4试剂总则 除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯，优先选用优级纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用 水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求，一般采用蒸留水。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm）。 在化学分析中，凡未标注浓度的酸均指市售的浓酸 除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定 A.3试剂和材料 A.3.1硫酸（H2SO） 1.84g/cm²，质量分数95%~98%。 3 GB/T39701—2020 A.3.2氢氧化钠（NaOH) 化学纯。 A.3.3（邻）苯二甲酸氢钾（CgH,KO） 基准试剂。 A.3.4乙醇(C,H,OH) 乙醇的体积分数为95%。 A.3.5酚指示剂溶液（10g/L） 将1g酚酰溶于100mL乙醇(A.3.4)中。 A.3.6硫酸溶液c（1/2HzSO4）=0.1mol/L 量取3mL硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。 A,3.7氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L A.3.7.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制 称取20g氢氧化钠（NaOH)溶于水后，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶中。 A.3.7.2氢氧化钠标准滴定溶液的标定 采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液。称取0.5g（m，）邻苯二甲酸氢钾 (C.H，KO4，基准试剂），精确至0.0001g，置于300mL烧杯中，加入约200mL冷水（预先新煮沸过并 冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酥呈微红色），搅拌使其溶解，加人6～7滴酚酥指示剂溶液（A.3.5），用 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（A.1)计算： miX1 000 ....(A.1) 204.2 X Vi 式中： c 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g)； m1 Vi 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.2 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol) A.3.8甲基红-亚甲基蓝混合指示液 50mL甲基红-乙醇溶液（2g/L）：将0.1g甲基红溶于50mL乙醇（A.3.4)中。 50mL亚甲基蓝-乙醇溶液（1g/L）：将0.05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇（A.3.4）中。 将50mL甲基红-乙醇溶液（2g/L）和50mL亚甲基蓝-乙醇溶液（1g/L）混合，得到甲基红-亚甲基 蓝混合指示液。 4 GB/T39701—2020 A.4仪器与设备 A.4.1天平 A.4.1.1分析天平：分度值不大于0.0001g。 A.4.1.2电子天平：分度值不大于0.01g。 A.4.2 玻璃容量器血 A.4.2.1 500mL蒸馏瓶。 A.4.2.2 50mL碱式滴定管。 A.4.2.3250mL、300mL烧杯。 A.4.2.420mL移液管。 注：建议使用移液枪， A.4.2.51000mL容量瓶。 A.4.2.6250mL量筒。 A.4.3 1000W电热套 容量500mL。 A.4.4医用注射器 容量不小于30mL。 A.5试验步骤 A.5.1蒸馏液的制备 称取10g粉煤灰样品（m2），准确至0.01g，放入250mL烧杯中。另用量筒（A.4.2.6）量取约 210mL蒸馏水，将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馏瓶（A.4.2.1）中。为使粉煤灰能全部转 人蒸馏瓶中，烧杯应冲洗两次。 在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠（A.3.2），迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出，待蒸馏。 移取20.00mL硫酸溶液（A.3.6）于250mL烧杯中，加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液 （A.3.8）。将蒸馏瓶出口玻璃管插人烧杯底部硫酸溶液中。 液收集在烧杯中 A.5.2滴定 用氢氧化钠标准溶液（A.3.7)回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰