ICS 29.045 CCS H 82 中华人民共和国国家标准 GB/T35307—2023 代替GB/T35307—2017 流化床法颗粒硅 Granular polysilicon produced by fluidized bed method 2024-03-01实施 2023-08-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T35307—2023 前言 起草。 辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,2017年版的第1章); b) 更改了颗粒硅的牌号表示方法(见第4章,2017年版的4.1); c) 更改了颗粒硅的技术指标要求(见5.1,2017年版的4.2); (p 更改了特级品颗粒硅的粒径要求(见5.2.1,2017年版的4.3.1); e) 更改了颗粒硅的表面质量要求(见5.3,2017年版的4.4); f) 更改了颗粒硅碳含量的测试方法(见6.3,2017年版的5.3); 更改了颗粒硅氢含量的测试方法(见6.4,2017年版的5.4); h) 更改了颗粒硅粒径的测试方法(见6.6,2017年版的5.6); i 更改了取样方法(见7.4.1,2017年版的6.4.1)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC203/SC2)共同提出并归口。 本文件起草单位:江苏中能硅业科技发展有限公司、陕西有色天宏瑞科硅材料有限责任公司、有色 金属技术经济研究院有限责任公司、青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司、上海赛夫特半 导体材料有限公司、亚洲硅业(青海)股份有限公司、乐山协鑫新能源科技有限公司、宜昌南玻硅材料有 限公司。 本文件主要起草人:朱共山、兰天石、蒋立民、贺东江、王彬、李素青、徐梦、徐岩、李朋飞、刘辉、付绪光、 秦榕、刘晓霞、宗冰、王永亮、谢岩、田洪先、刘文明。 本文件于2017年首次发布,本次为第一次修订。 1 GB/T35307—2023 流化床法颗粒硅 1范围 本文件规定了流化床法颗粒硅的牌号、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和随 行文件及订货单内容。 本文件适用于以氯硅烷、硅烷气为原料,采用流化床法生产的颗粒状多晶硅(以下简称颗粒硅)。 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T14844半导体材料牌号表示方法 GB/T 21649.2 粒度分析图像分析法第2部分:动态图像分析法 GB/T24581 硅单晶中Ⅲ、V族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法 GB/T31854 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法 GB/T35306 硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法 GB/T35309 用区熔法和光谱分析法评价颗粒状多晶硅的规程 GB/T40566 流化床法颗粒硅 圭氢含量的测定 脉冲加热性气体熔融红外吸收法 3术语和定义 3 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4牌号 颗粒硅的牌号表示应符合GB/T14844的规定。 5 技术要求 5.1技术指标 颗粒硅的等级及相关的技术指标应符合表1的规定。 1 GB/T35307—2023 表1技术指标 技术指标 项目 特级品 1级品 2级品 3级品 施主杂质含量(P、As、Sb,以原子数计) ≤1.5×1013 ≤3.5×1013 ≤7.0×1013 cm=3 受主杂质含量(B、AI,以原子数计) ≤9.0×1012 ≤1.2×1013 ≤2.5×1013 ≤6.6×1013 cm-3 碳含量(以原子数计) ≤1.5×1016 ≤2.5×1016 ≤4.0×1016 5.0×1016 cm=3 氢含量 ≤25 30 <30 08V μg/g 总金属杂质含量 (Fe、Cr、Ni.Cu、Na、K、Zn、Ti、Mo、W、Co) ≤13 <30 09> ng/g 5.2粒径 5.2.1特级品颗粒硅中粒径小于300μm的颗粒硅重量占比应小于0.5%,粒径大于4000μm的颗粒 硅重量占比应小于5%。 5.2.21级品、2级品、3级品颗粒硅的粒径分布应符合下列要求: a) 小于150um的颗粒硅重量占比应小于5%; b)1 150μm~4000μm的颗粒硅重量占比应大于90%; 大于4000μm的颗粒硅重量占比应小于5%。 5.3表面质量 颗粒硅的外观应无色斑、变色,无肉眼可见的污染物和氧化的外表面。 6试验方法 6.1 颗粒硅进行施主杂质含量、受主杂质含量、碳含量测试前应按照GB/T35309的方法制成单晶 试样。 6.2果 颗粒硅施主杂质含量、受主杂质含量的测试按GB/T24581的规定进行。 6.3颗粒硅碳含量的测试按GB/T35306的规定进行。 6.4颗粒硅氢含量的测试按GB/T40566的规定进行。 6.5果 颗粒硅总金属杂质含量的测试按GB/T31854的规定进行。 6.6果 颗粒硅粒径的测试按GB/T21649.2的规定进行。 6.7 颗粒硅的表面质量用目视检查。 6.8颗粒硅中施主杂质含量、受主杂质含量、碳含量、氢含量、总金属杂质含量的测试方法,也可由供需 双方协商确定,并在订货单中注明。 2 GB/T 35307—2023 7检验规则 7.1 检查和验收 7.1.1产品由供方或第三方进行检验,保证产品质量符合本文件规定或订货单的要求。 7.1.2需方可对收到的产品进行检验。若检验结果与本文件规定或订货单的要求不符时,应在收到产 品之日起3个月内向供方提出,由供需双方协商确定。 7.2组批 产的颗粒硅组成。 7.3 3检验项目 每批产品应对施主杂质含量、受主杂质含量、碳含量、氢含量、总金属杂质含量、粒径和表面质量进 行检验。 7.4取样 7.4.1随机选取数量不少于1%的同批次颗粒硅产品包装件,于洁净区内分装两份,根据检验需求确定 每份分装重量,一份制样,一份留存,也可由供需双方协商确定。 7.4.2仲裁抽样方案由供需双方协商确定。 7.5检验结果的判定 7.5.1施主杂质含量、受主杂质含量、碳含量、氢含量、总金属杂质含量的检验结果中有任意一项不合 7.5.2粒径、表面质量的检验结果不合格时,由供需双方协商确定。 8标志、包装、运输、贮存和随行文件 8.1标志 供方名称; a) b)产品名称、牌号; c)产品数量、净重。 8.2包装 产品应装人洁净的树脂包装袋或由供需双方协商确定的包装袋内,密封,然后再将包装袋装人包装 箱或包装桶内。包装时应防止包装袋破损,以避免外来沾污。 8.3运输 产品在运输过程中应轻装轻卸,勿压勿挤,并采取防震措施。 8.4贮存 产品应贮存在清洁、干燥的环境中。 3 GB/T35307—2023 8.5 随行文件 每批产品应附有随行文件,其上注明: 供方名称; a) b) 产品名称及牌号; c) 产品批号; d) 产品毛重、净重; e) 各项检验结果及检验部门印记; f) 本文件编号; g) 出厂日期。 9 订货单内容 需方可根据自身的需要,在订购本文件所列产品的订货单列出下列内容: 本文件编号; a) b) 产品重量; c) 产品等级; d) 其他。 4 GB/T35307—2023 8.5 随行文件 每批产品应附有随行文件,其上注明: 供方名称; a) b) 产品名称及牌号; c) 产品批号; d) 产品毛重、净重; e) 各项检验结果及检验部门印记; f) 本文件编号; g) 出厂日期。 9 订货单内容 需方可根据自身的需要,在订购本文件所列产品的订货单列出下列内容: 本文件编号; a) b) 产品重量; c) 产品等级; d) 其他。 4

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