ICS 71. 060. 01 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23950—2009 无机化工产品中重金属 测定通用方法 Inorganic chemicals for industrial use- General method for determination of heavy metals 2009-06-02发布 2010-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23950—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、多氟多化工 股份有限公司、青岛海洋化工有限公司。 本标准主要起草人：弓创周、万金铸、王建萍、柳春磊。 本标准为首次发布， GB/T23950—2009 无机化工产品中重金属 测定通用方法 1范围 本标准规定了无机化工产品中重金属测定通用方法一目视比色法的安全提示、一般规定、方法原 理、试剂、仪器、分析步骤。 本标准适用于无机化工产品中重金属（以Pb计）的限量测定。检测范围为：0.2ug/mL～ 2 μg/mL。 2规范性引用标准 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987MOD） HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进 行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 4一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008规定的三 级水。 试验中所需杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.2、HG/T3696.3 之规定制备。 5方法原理 无机化工产品中的重金属离子与负二价硫离子在弱酸介质（pH=3～4）中生成有色硫化物沉淀 6试剂 6.1盐酸溶液：1+1。 6.2氨水溶液：1十14。 6.3乙酸盐缓冲溶液（pH~3.5）。 称取25.0g乙酸铵，加25mL水溶解，加45mL盐酸溶液（1+1），再用稀盐酸或稀氨水调节pH值 至3.5,用水稀释至100mL。 6.4硫化氢饱和溶液（临用时制备）。 6.5硫化钠溶液。 1 GB/T23950—2009 6.6铅标准溶液I：1mL溶液含铅(Pb)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。 6.7铅标准溶液II：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。 用移液管移取10mL铅标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用 现配。 54G 6.8酚酞指示液：10g/L的乙醇溶液。 7仪器 比色管：50mL。 8分析步骤 8.1试样溶液的配制 按照产品标准的规定称取试样，不同的产品选用与其相应的样品处理方法，将处理后得到的试样溶 液（如果试样溶液不澄清，对其进行过滤），放人50mL比色管中，稀释至25mL，加一滴酚指示液，再 用盐酸溶液或氨水溶液调节PH至中性（酚酥的红色刚刚褪去），然后加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀 备用。 8.2标准比色溶液的配制 标准比色溶液是按照产品标准重金属的指标要求移取规定量的铅标准溶液Ⅱ和适量基体（如果试 8.3测定 向试样溶液和标准比色溶液的比色管中各加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液或2滴硫化钠 溶液，加水至50mL刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察，试验溶液的颜色不 深于标准比色溶液。 GB/T23950—2009 6.6铅标准溶液I：1mL溶液含铅(Pb)0.10mg。 用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。置于冰箱内保存，有效期一个月。 6.7铅标准溶液II：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。 用移液管移取10mL铅标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用 现配。 54G 6.8酚酞指示液：10g/L的乙醇溶液。 7仪器 比色管：50mL。 8分析步骤 8.1试样溶液的配制 按照产品标准的规定称取试样，不同的产品选用与其相应的样品处理方法，将处理后得到的试样溶 液（如果试样溶液不澄清，对其进行过滤），放人50mL比色管中，稀释至25mL，加一滴酚指示液，再 用盐酸溶液或氨水溶液调节PH至中性（酚酥的红色刚刚褪去），然后加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀 备用。 8.2标准比色溶液的配制 标准比色溶液是按照产品标准重金属的指标要求移取规定量的铅标准溶液Ⅱ和适量基体（如果试 8.3测定 向试样溶液和标准比色溶液的比色管中各加入10mL新制备的饱和硫化氢水溶液或2滴硫化钠 溶液，加水至50mL刻度，摇匀，放置10min。置于白色背景下，从上方及侧方观察，试验溶液的颜色不 深于标准比色溶液。