ICS25.100.70 J43 备案号：36605—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T7993—2012 代替JB/T7993-—1999 碳化硼化学分析方法 Chemical analysis methods for boron carbide 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 JB/T7993—2012 目 次 前言 II 1范围... 2规范性引用文件 3分析试样的制备 3.1结晶块试样.. 3.2磨料试样... 4总硼的测定.. 4.1方法原理 4.2试剂. 4.3 分析方法.. 4.4分析结果的计算. 4.5允许误差， 5三氧化二铁的测定 5.1方法原理 5.2试剂 5.3仪器. 5.4分析方法. 5.5分析结果的计算 5.6允许误差.. 二氧化硅的测定 6.1 方法原理. 6.2 试剂... 6.3 仪器.. 6.4 分析方法. 6.5 分析结果的计算 6.6允许误差. 7三氧化二硼的测定， 7.1 方法原理 7.2 试剂 7.3 分析方法. 7.4 分析结果的计算 7.5允许误差.. 8游离硼的测定 8.1方法原理. 8.2 试剂. 8.3 分析方法. 8.4 分析结果的计算 8.5 允许误差 JB/T7993—2012 总碳的测定. 6 9.1方法原理. 9.2试剂、仪器及附件说明 9.3分析方法， 9.4分析结果的计算 9.5 允许误差. 9 10游离碳的测定 9 10.1 方法原理.. 试剂与仪器， 10 10.2 10.3 分析方法 10 10.4 分析结果的计算. 10 10.5 允许误差. 1 1 图1， 总碳测定装置示意图... 8 图2游离碳测定装置示意图 10 II JB/T7993--2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替JB/T7993—1999《碳化硼化学分析方法》，与JB/T7993—1999相比主要技术变化如下： 按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》进行编写； 修改了试样的制备，总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二硼、游离硼、总碳、游离碳的测 定方法。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、牡丹江金钢钻碳化硼有限公司。 本标准主要起草人：王旭、张继红、乔倩、宋颖、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -JB/T7993—1995、JB/T7993—1999。 III JB/T7993--2012 碳化硼化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硼磨料及结晶块中总硼、三氧化二铁、二氧化硅、三氧化二硼、游离硼、总碳、 游离碳的测定方法。 本标准适用于工业上普通碳化硼产品化学成分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4676普通磨料取样方法 3分析试样的制备 3.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结品块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g～20g。继 续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106um筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5×10-²mWb～ 4.5×10-²mWb，两磁极磁通量之差不得大于0.3×10-2mWb）吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入 试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 3.2磨料试样 按照GB/T4676规定进行取样和缩分。 粒径>106μm的磨料，先缩分至10g~20g，再用刚玉研钵研细至全部通过106μm筛网，混合均 匀，装入试样袋，于105℃土5℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 粒径≤106μm的磨料，缩分至10g～20g，装入试样袋，于105℃士5℃的烘箱中烘干1h，取出， 放入干燥器中，冷却备用。 4总硼的测定 4.1方法原理 试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融，以冷的酸溶液抽取，使硼转变成硼酸盐。加入碳酸钙以中和游离 酸，这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。 溶液中的硼酸在甘露醇的存在下，形成酸性较强的络合物，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液 滴定，可计算出硼的含量，其反应为： H,BOg+2CH2OH(CHOH)4CH2OH-→H [BO3(CH2)2(CHOH)s(CH2OH)2] +2H2O H [BO3(CH2)2(CHOH)s(CH2OH)2] +NaOH-→Na [BO3(CH2)2(CHOH)s(CH2OH)2] +H2O 4.2试剂 4.2.1无水碳酸钠。 4.2.2 硝酸钾。 4.2.3石 碳酸钙。 4.2.4 盐酸（体积分数，15%、50%）。 4.2.5甘露醇。 4.2.6 甲基红指示剂（0.1%）：称取0.1g甲基红溶于100mL水中。 JB/T7993—2012 4.2.7酚酞指示剂（1%）：称取1g酚溶了60mL95%的乙醇中，再用水稀释至100mL，用0.15N氢 氧化钠标准溶液中和室刚显红色。 4.2.8氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）。 称取氢氧化钠6.0g溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至1000mL，放置沉淀，吸 取澄清溶液贮存于塑料瓶中备用。 标定： 准确称取经105℃～110℃烘1h后的苯二甲酸氢钾（基准试剂）0.6g左右共三份，分别放入三 个250mL的锥形瓶中，加入新煮沸冷却的蒸馏水100mL，摇动锥形瓶使其溶解，加酚酞指示剂2滴～ 3滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。 按公式（1）计算： mx1000 (1) 204.22V 式中： 一苯二甲酸氢钾的质最，单位为克（g)； m- V一一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 204.22--苯二甲胶氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）［M（KHCgH4O=20422]； C—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）。 4.3分析方法 4.3.1试液的制备 称取试样约0.2g，精确至0.0001g，置于铂埚中。加入无水碳酸钠（4.2.1）3.0g，揽拌均匀后， 再加上无水碳酸钠（4.2.1）10g，增蜗盖半开以使分解出来的气体逸出。将埚送入高温炉中于650℃ 处理2h，700℃处理1h，750℃处理1h，然后升温至900℃熔融30/min，取出，旋转埚，使熔融物 附于埚壁上，冷却后，以水洗地埚外膀，放入已盛有100,mL盐羧（体积分数为15%）的250mL烧 杯中，不断摇动烧杯以加速熔块溶解，待试样完企抽出后用水洗出和盖，移入250mL容量瓶中， 冷却后，以水稀释至刻度，摇勾，备用。 4.3.2分析步骤 用移液管移取试液（4.3.1）50mL于250mL烧杯中，用水稀释至70mL～80mL/加甲基红指示 剂1滴，分次加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳气泡冒出为止，加热煮沸5min0min，用中速过 滤纸过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中，烧杯以热水洗涤3次～4次，洗涤沉旋10次～12次，浓缩 体积约160mL，滴加盐酸（体积分数为50%）使溶液刚呈红色，继续煮沸5in～10min，流水冷却至 室温，用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴定至试液由红色刚呈黄色（不计读数），加酚酞指示剂10滴~15 滴，加甘露醇2g～3g，用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，再加入少量的甘露醇，若红色消失， 再用氢氧化钠标准溶液（4.2.8）滴至微红色，如此反复进行至加入甘露醇后微红色不退即为终点，并在 相同条件下做一空白试验。 4.4分析结果的计算 总硼的质量含量w(B)总，数值以%表示，按公式（2）计算： 10.81CV 100 (2) 式中： C一一氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V-一滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积（已减去空白值），单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g)）； m 10.81- 硼的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 2 JB/T7993—-2012 计算结果表示到小数点后两位。 4.5允许误差 允许误差按表1的规定。 表1 % 允许误差 含量范围 同一实验室 不同实验室 50.00~70.00 ±0.30 ±0.35 >70.00 ±0.40 ±0.45 5三氧化二铁的测定 5.1方法原理 在氨介质中，三价铁与磺基水杨酸生成橘黄色络合物，在波长420nm处测量显色溶液的吸光度。 5.2试剂 5.2.1磺基水杨酸（15%）。 5.2.2氢氧化铵（密度为0.90g/cm²）。 5.2.3空白溶液：取4g无水碳酸钠于铂埚中，在950℃的高温炉中，熔融20min，取出，冷却。洗 净埚外壁，以100mL的盐酸（体积分数为15%）加热浸出。移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀 释至刻度，摇匀。 5.2.4三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂）。 5.2.5三氧化二铁标准溶液（0.02mg/mL）。 准确称取经110℃烘2h后的三氧化二铁（5.2.4）0.1000g于250mL烧杯中，加盐酸（体积分数 为50%）40mL。加盖表面ⅢL，于低温沙浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含三氧化二铁0.10mg。 用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（0.10mg/mL）50mL于250mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，摇匀，备用。1mL此溶液含三氧化二铁0.02mg。 5.