(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210552156.5 (22)申请日 2022.05.20 (71)申请人 浙江南都电源动力股份有限公司 地址 311300 浙江省杭州市临安市青山湖 街道景观大道72号 申请人 杭州南都动力科技有限公司 　 浙江南都鸿芯动力科技有限公司 (72)发明人 郭锋　李艳红　王盈来　相佳媛　 蒋勤虚　方玲　黄文　 (74)专利代理 机构 北京维正专利代理有限公司 11508 专利代理师 种龙军 (51)Int.Cl. G01N 33/00(2006.01) G01R 31/378(2019.01)G01D 21/02(2006.01) (54)发明名称 一种石墨负极材料高倍率长循环特性的测 试方法 (57)摘要 本发明属于锂离子电池石墨负极材料领域， 涉及一种石墨负极材料高倍率长循环特性的测 试方法。 为了解决现有石墨负极材料高倍率长循 环特性测试方法耗时长， 影 响产品应用时期的技 术问题， 本发 明提供的石墨负极材料高倍率长循 环特性测试方法， 简单易行， 只需对石墨负极材 料基本参数、 晶面的衍射强度及电化学性能进行 测试， 即可判断其是否适用于长循环高倍率锂离 子电池， 大大减少了由于验证时间过长对产品迭 代更新所造成的影 响， 使得产品应用以及材料筛 选更容易。 权利要求书2页 说明书25页 附图2页 CN 114965889 A 2022.08.30 CN 114965889 A 1.一种石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 1） 石墨负极材 料基本参数测试 进行粒度分布测试， 获得石 墨负极材料的D50及D10值； D50表示石 墨负极材料颗粒累积 分布为50％的粒径， D10表示石墨负极材 料颗粒累积分布为10％的粒径； 进行振实密度测试， 获得石墨负极材 料振实密度； 进行比表面积测试， 获得石墨负极材比表面积； 进行X射线衍射， 获得石墨负极材料I004/I110的比值OI； I004/I110表示石墨负极材料 的004晶面的衍 射强度I0 04与110晶面的衍 射强度I1 10的比值； 在D50 ≤17um， D10 ≤8um的情况 下， 进行步骤2） ； 2） 将石墨负极材 料制成扣式电池进行分析 1） 将石墨负极材 料制成扣式电池； 2） 对扣式电池进行充放电测试， 获得容量A和电压B的数据， 并绘制充放电V(B) ‑Q(A)曲 线， 其中B为电压， A为 容量； 3） 对充电时的容量数据A进行变换计算， 得到充电时的容量数据Ai与数据An的比值Ci,   Ci=Ai/An， Ai为充电时第i次记录的容量数据， An为充电时最后一次记录的容量数据， i=1, 2,3……n； 算出(C2‑C1)/(B2‑B1)的值D1， 依次类推获得 （Ci+1 ‑Ci） /(B i+1‑Bi)的值D i， Bi为与Ai 对应的电压数据， 当B  i+1=Bi时， 只保留其中一个的数据； 据此画出充电B ‑D曲线,其中B为x 轴， D为Y轴； 4） 对放电时的容量数据A进行变换计算， 得到放电时的容量数据Ai与数据An的比值Ci,   Ci=Ai/An， Ai为放电时第i次记录的容量数据， An为放电过程最后一次记录的容量数据， i= 1,2,3……n； 算出(C2‑C1)/(B2‑B1)的值D1， 依次类推获得 （Ci+1 ‑Ci） /(B i+1‑B i)的值Di， 当B  i+1 =Bi时， 只保留其中一个的数据， 画出放电B ‑D曲线,其中B为x轴， D为Y轴； 5） 将充电B ‑D曲线与放电B ‑D曲线绘制 在同一坐标系下， 形成充放电B ‑D曲线； 对充放电 B‑D曲线上的波峰从左到右顺时针进行命名： 第一个峰命名为F1， 第二个 峰命名为F2， 第三 个峰命名为F3， 第四个峰命名为F4， 第5个峰命名为F5， 第六个峰命名为F6； 6） 根据充放电B ‑D曲线， 获取F1在X轴的对应值FX1、 F2在X轴的对应值FX2， F3在X轴的对 应值FX3； 在3.2 ≤FX1≤3.3V， 3.3 ≤FX2≤3.4V， 3.4≤F X3≤3.45V的条件下， 进行步骤2.7） ； 7） 获取F3、 F4  在X轴的差值FX34的数值f3x， F2、 F5在X轴的差值FX25的数值f2x， F1、 F6 在X轴的差值F X16的数值f1x； 在f3x≤0.1V, f2x≤0.1V, f1x≤0.15V的条件下， 进行步骤3） ； 3） 将石墨负极材 料制成全电 电池进行分析 1） 对全电电池进行充放电测试， 获得充电时的容量A和电压B的数据， 采用步骤2.3） 的 方法获取全电电池的充电B ‑D曲线， 对全电电池充电B ‑D曲线上的波峰从左到右进行命名： 第一个峰命名为F1， 第二个峰命名为F2， 第三个峰命名为F3； 2） 根据全电电池的充电B ‑D曲线， 获取全电电池F2、 F3、 F1在Y轴对应的值FY2,FY3,FY1， 计算FY2:FY 3:FY1， 其数据为f6y；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 114965889 A 2在f6y＞0.5的条件下， 进行步骤4） ； 4） 综合判断 根据公式1） 计算 L1的值； L1= （ （a1+a2)*I1+b1* c1） *(f3x+f2x+f1x) ‑f6y   （1） ； 其中， a1为D50的数值， a2为D10的数值， I1为比值OI的数值， b1为比表面积的数值， c1为 振实密度的数值， f3x为FX34的数值， f2x为FX25的数值， f1x为FX16的数值， f6y为FY2:FY3: FY1的计算 值； 当L1≤5.1时， 该负极材 料具有高倍 率长循环特性。 2.根据权利要求1所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤2.1） 将石 墨负极材料作成扣式电池时， 按质量比， 扣式电池的材料比例为： 石墨负 极材料： 导电剂： 粘结剂=95% ‑98%： 1%‑2.5%： 1%‑2.5%。 3.根据权利要求2所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤2.1） 将石 墨负极材料作成扣式电池时， 按质量比， 扣式电池的材料比例为： 石墨负 极材料： 导电剂： 粘结剂=98%： 1%： 1%。 4.根据权利要求1所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤2.2） 中扣式电池充放电的倍 率为0.1C。 5.根据权利要求 4所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤3） 将石墨负极材 料作成全电的方法具体为： 将石墨负极材 料制成1‑7Ah的电芯， 与正极 ‑磷酸铁锂进行匹配， 做成全电 电池。 6.根据权利要求5所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤3.1） 全电电池充放电测试时， 电芯以倍率n进行恒流恒压充电到电压V1,截止电流 0.05C， 搁置时间T1后进行倍 率n放电； 其中n≤ 0.5C， V1=2.5 ‑3.65V， T1≥3 0min。 7.根据权利要求6所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤3.1） 中n= 0.2C。 8.根据权利要求7 所述的墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤3.1） 充放电的次数为3次。 9.根据权利要求8所述的石墨负极材 料高倍率长循环特性的测试 方法， 其特 征在于： 步骤3.1） 进行充放电测试时， 对石墨负极材料所制成的电芯的温度进行监控， 当电芯 的温升小于等于10℃时， 该次充放电过程中的容 量A和电压B的数据为可用数据。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 114965889 A 3