ICS 71. 100. 70 Y42 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 29671—2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 Determination of zinc 4-hydroxybenzene sulphonate in cosmetics- High performance liquid chromatography 2013-09-06发布 2014-02-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29671—2013 前言 M本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。 本标准主要起草人:王烨、马强、白桦、王星、席广成、席海为、卢晓静、刘茜、武晓剑、康薇, I GB/T29671—2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了化妆品中苯酚磺酸锌的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于水剂、香波、膏霜、蜡基、散粉类化妆品中苯酚磺酸锌的测定。 本标准对于苯酚磺酸锌的检出限和定量限:水剂类和香波类样品中检出限为24mg/kg,定量限为 30mg/kg;膏霜类和蜡基类样品中检出限为120mg/kg,定量限为140mg/kg;散粉类样品中检出限为 60mg/kg,定量限为90mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈:色谱纯。 4.2四氢呋喃:色谱纯。 4.3 40%四丁基氢氧化铵水溶液(体积分数)。 4.4磷酸二氢钠。 4.5 磷酸溶液(0.5%):准确量取5mL磷酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混勾后备用。 4.620%乙睛水溶液:准确量取20mL乙睛和80mL水,混勾后备用。 4.780%乙睛水溶液:准确量取80mL乙腈和20mL水,混匀后备用。 4.8苯酚磺酸锌标准物质:分子式Ci2H1oO.SzZn,CAS号127-82-2,纯度不小于99%,结构式参见附 录A的图A.1。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器 5.2pH计:范围0.00~14.00,精度±0.01。 5.3分析天平:感量为0.00001g和0.0001g。 1 GB/T 29671—2013 5.4离心机:转速不低于5000r/min。 5.5超声波水浴。 5.6具塞锥形瓶:50mL。 5.7具塞塑料离心管:10mL。 5.8德 微孔滤膜:0.45μm,PTFE 6分析步骤 6.1样品处理 6.1.1水剂类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加人15mL20%乙睛水溶液(4.6),超声 0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 6.1.2香波类样品 提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经 0.45um微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 6.1.3膏霜类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加人15mL80%乙睛水溶液(4.7),超声 提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经 0.45μm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 6.1.4蜡基类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加人1.5mL四氢呋喃(4.2),超声提取 10min,再加80%乙睛水溶液(4.7)至15mL,超声提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离 6.1.5散粉类样品 称取0.5g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶中,加入15mL80%乙睛水溶液(4.7),超声 提取30min。取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中,以5000r/min离心10min,上清液经 0.45um微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 6.2测定条件 高效液相色谱测定的参考条件如下: a) 色谱柱:KromasilC18,5μm,250mmX4.6mm(内径),或相当者; b) 流动相:乙腈十0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(含0.005mol/L四丁基氢氧化铵,用磷酸溶液 (4.5)调至pH2.5)=20+80(体积比); 流速:1.0mL/min; (P 柱温:30℃; 2 GB/T29671—2013 检测波长:230nm; e) (J 进样量:10μL。 6.3标准曲线的绘制 用流动相溶液[6.2.b)]将苯酚磺酸锌标准储备溶液逐级稀释得到的浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、 2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准工作溶液,按6.2的测定条件浓度由低到 高进样测定,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。 苯酚磺酸锌标准品色谱图参见图A.2。 6.4测定 按6.2的测定条件对待测样液进行测定,记录色谱峰的保留时间和峰面积,可从标准曲线上由色谱 峰的峰面积计算相应的苯酚磺酸锌浓度。待测样液中苯酚磺酸锌的响应值应在标准曲线的线性范围 内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。 6.5定性确证 高效液相色谱仪对样品进行定性测定,进行样品测定时,如果检出被测苯酚磺酸锌的色谱峰的保留 时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱与标准品的紫外吸收 光谱相一致,则可初步确认样品中存在被测苯酚磺酸锌。必要时,需用其他方法进行确认试验。 苯酚磺酸锌标准品紫外吸收光谱图参见图A.3。 6.6空白试验 除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。 7结果计算 结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值: w=-CXV .(1) m 式中: 试样中被测苯酚磺酸锌的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); 02 ——从标准工作曲线上查出的样液中苯酚磺酸锌的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V—样液最终定容体积,单位为毫升(mL); m一一试样的质量,单位为克(g)。 8检出限和定量限 苯酚磺酸锌的检出限和定量限:水剂类和香波类样品中检出限为24mg/kg,定量限为30mg/kg 膏霜类和蜡基类样品中检出限为120mg/kg,定量限为140mg/kg;散粉类样品中检出限为60mg/kg, 定量限为90mg/kg。 9回收率和精密度 在添加浓度24mg/kg~360mg/kg的范围内,回收率在93.6%~99.1%之间,相对标准偏差在 3

pdf文档 GB-T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法

安全标准 > 国标 > 文档预览
中文文档 7 页 50 下载 1000 浏览 0 评论 0 收藏 3.0分
温馨提示:本文档共7页,可预览 3 页,如浏览全部内容或当前文档出现乱码,可开通会员下载原始文档
GB-T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定  高效液相色谱法 第 1 页 GB-T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定  高效液相色谱法 第 2 页 GB-T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定  高效液相色谱法 第 3 页
下载文档到电脑,方便使用
本文档由 思安2023-02-11 17:31:06上传分享
给文档打分
您好可以输入 255 个字符
网站域名是多少( 答案:github5.com )
评论列表
  • 暂时还没有评论,期待您的金玉良言
站内资源均来自网友分享或网络收集整理,若无意中侵犯到您的权利,敬请联系我们微信(点击查看客服),我们将及时删除相关资源。