ICS 75.160.10 D 21 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28734—2012 固体生物质燃料中碳氢测定方法 Determination of carbon and hydrogen in solid biofuels 2012-11-05发布 2013-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T28734—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42)归口 本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室 本标准主要起草人：孙刚、李婷。 K I GB/T28734—2012 固体生物质燃料中碳氢测定方法 1范围 本标准规定了固体生物质燃料中碳氢测定（三节炉法）的方法原理、试剂和材料、仪器设备、试验步 骤、结果计算和方法精密度。 本标准适用于各种固体生物质燃料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T21923固体生物质燃料检验通则 3方法原理 一定量的空气干燥固体生物质燃料试样在氧气流中燃烧，生成的水和三氧化碳分别用吸水剂和二 氧化碳吸收剂吸收，根据吸收剂质量的增量计算生物质燃料中碳和氢的含量。硫和氯对碳测定的干扰 用铬酸铅和银丝卷消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1三氧化钨。 4.2石 碱石棉：化学纯，粒度1mm~2mm；或碱石灰：化学纯，粒度0.5mm~2mm。 4.3无水氯化钙：粒度2mm~5mm；或无水高氯酸镁：粒度1mm~3mm。 4.4煤标准物质：经国家计量部门审核批准的国家一级或二级有证标准物质。 4.5氧化铜：线状，长约5mm，直径约1mm。 4.6钅 铬酸铅：制备成粒度1mm~4mm。 制法：将市售的铬酸铅用水调成糊状，挤压成型后，在600℃下灼烧2h，冷却后备用。 4.7粒状二氧化锰：制备成粒度0.5mm~2mm。 制法：将市售的二氧化锰用水于平盘中调制后，在150℃下干燥2h～3h，冷却，小心破碎和过筛后 备用。 4.8银丝卷：丝直径约0.25mm。 4.9铜丝网：丝直径约0.5mm，孔径0.15mm。 4.10氧气：纯度99.5%，不含氢。 4.11真空硅脂。 4.12硫酸：密度1.84g/cm。 1 GB/T28734—2012 5仪器设备 5.1三节炉碳氢测定仪 5. 1. 1 示意图 示意图见图1。 15 说明： 气体干燥塔； 2- 流量计； 3- 橡皮塞； 铜丝卷； 4- 燃烧舟； 6- 燃烧管； 7- 氧化铜； 8 铬酸铅； 银丝卷； 10- 吸水U形管； 11 除氮U形管； 12 吸收二氧化碳U形管； 13 空U形管； 14- 气泡计； 15 第二节炉； 16 第二节炉； 17 第三节炉。 图1三节炉碳氢测定仪示意图 5.1.2净化系统 5.1.2.1气体干燥塔：容量500mL，共2个。 个（A）上部（约2/3）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁），下部（约1/3）装碱石棉（或碱石灰）；另一 个（B）装无水氯化钙（或无水高氯酸镁）。 5.1.2.2流量计：测量范围0~150mL/min。 5.1.3燃烧系统 5.1.3.1电炉：三节炉（双管炉或单管炉），炉膛直径约35mm，每节炉装有测温和控温装置。炉温至 少每年校准一次。第一节长约230mm，可加热到（850土10）℃，并可沿水平方向移动；第二节长 330mm~350mm，可加热到（800±10）℃；第三节长130mm~150mm，可加热到（600±10）℃。 2 GB/T28734—2012 5.1.3.2燃烧管：镍铬合金、不锈钢或石英制成，长1100mm~1200mm，内径20mm~22mm，壁厚 约2 mm。 5.1.3.3燃烧舟：素瓷或石英制成，长约80mm。 5.1.3.4橡皮塞或橡皮帽（最好用耐热硅橡胶）或铜接头。 5.1.3.5镍铬丝钩：直径约2mm，长约700mm，一端弯成钩。 5.1.4吸收系统 5.1.4.1吸水U形管（见图2）：入口端有一球形扩大部分，内装无水氯化钙或无水高氯酸镁，装试剂部 分高100mm~120mm，直径约15mm。 单位为毫米 25 930 $15壁厚0.5-1 120 100.. 图2吸水U形管 5.1.4.2吸收二氧化碳U形管（见图3）：2个，前2/3装碱石棉或碱石灰，后1/3装无水氯化钙或无水 高氯酸镁，装试剂部分高100mm~120mm，直径约15mm。 单位为毫米 $5.5~~6 25 1 Φ15壁厚0.5~1 120 OOL 图3吸收二氧化碳U形管（或除氮U形管） 3