ICS 65.100 B 13 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 31270.5—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验 Test guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticidesPart 5: Leaching in soil 2014-10-10发布 2015-03-11实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T31270.5—2014 前言 GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分: 第1部分:土壤降解试验; 第2部分:水解试验; 第3部分:光解试验; 第4部分:土壤吸附/解吸试验; 第5部分:土壤淋溶试验; 第6部分:挥发性试验; 一第7部分:生物富集试验; 第8部分:水-沉积物系统降解试验; 第9部分:鸟类急性毒性试验; 第10部分:蜜蜂急性毒性试验; 第11部分:家蚕急性毒性试验; 第12部分:鱼类急性毒性试验; 第13部分:涵类急性活动抑制试验; 一第14部分:藻类生长抑制试验; 第15部分:蜥蚓急性毒性试验; 第16部分:土壤微生物毒性试验; 第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验; 第18部分:天敌两栖类急性毒性试验; 第19部分:非靶标植物影响试验; 第20部分:家畜短期饲喂毒性试验; 第21部分:大型甲壳类生物毒性试验。 本部分是GB/T31270的第5部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分负责起草单位:农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。 本部分主要起草人:吴文铸、凤华、单正军、孔德洋、丁琦、魏方林、郑永权。 I GB/T 31270.5—2014 化学农药环境安全评价试验准则 第5部分:土壤淋溶试验 1范围 GB/T31270的本部分规定了农药土壤淋溶试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报 告等的基本要求。 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 农药淋溶作用 pesticide leaching 农药在土壤中随水垂直向下移动的现象,是评价农药对地下水污染影响的一个重要指标。常用R, 或R:表示。 [NY/T1667.5—2008,定义3.3.3] 2.2 供试物test substance 试验中需要测试的物质。 2.3 化学农药 chemical pesticide 利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制、结构改造。 创新而成,为仿生合成农药。 同义词:有机合成农药syntheticorganicpesticide。 [NY/T1667.1—2008,定义2.3.1] 2.4 原药technicalmaterial 在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见的外来物质和任何添加物,必 要时可加人少量的稳定剂。 [NY/T1667.2—2008,定义2.5.1] 2.5 制剂formulationproduct 由农药原药(或母药)和助剂制成使用状态稳定的产品。 [NY/T1667.2—2008,定义2.4] 2.6 有效成分 active ingredient;a. i. 农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。 [NY/T1667.2—2008.定义3.1] 1 GB/T31270.5—2014 3试验概述 农药淋溶作用试验包括王壤薄层层析法和土柱淋溶法,根据农药登记管理法规及其他规定选择相 关方法进行试验。 对于挥发性供试物,土壤薄层层析法应在密闭的层析室内进行 4试验方法 4.1 材料与条件 4.1.1供试物 供试物应使用农药纯品、原药或制剂。 4.1.2供试土壤 推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤,其中,红壤土pH4.5~5.5,有机质含 量为0.8%~1.5%;水稻土pH5.57.0,有机质含量为1.5%~2.0%;黑土pH6.5~7.5,有机质含量为 2.0%~3.0%;潮土pH7.5~8.5,有机质含量为1.0%~2.0%;褐土pH6.5~8.5,有机质含量为0.8%~ 1.5%。在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤,经风干、过2mm筛,室温下贮存,并测定 土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过3年时,应重新测定pH、有机 质、阳离子代换量等参数。 4.1.3主要仪器设备 主要仪器设备如下: 玻璃板(长20cm,宽7.0cm); 一层析槽; 一玻璃柱(或塑料管,内径不小于4cm、长35cm); 一气相色谱仪或液相色谱仪等。 4.2试验操作 4.2.1土壤薄层层析法 称取10g(准确到0.01g)过0.25mm筛的土壤于烧杯中加水(约7.5mL)搅拌,直至成均匀的泥浆 状,用玻璃棒将泥浆均匀涂布于层析玻璃板上,土层厚度随土质的粗细程度不同,控制在0.5mm~ 1.0mm之间。在温度为(23士5)℃、避光条件下,将涂布好的土壤薄板晾干后,于距薄板底部1.5cm处 点上药液,点药量为1.0ug~10.0ug,每种处理设置两个平行。待溶剂挥发后,放在装有纯水的层析槽 (液面高度0.5cm)中展开(18cm),然后晾干。如果用放射性标记供试物作供试物,用自显影法求R, 值;如采用普通供试物时,将薄板上的土壤按等距离分成至少6段,分别测定各段土壤中的供试物含量 及其在薄板上的分布。 4.2.2柱淋溶法 称取700g~800g(准确到0.1g)过2mm筛的土壤,装于玻璃柱或塑料管中,制成30cm高的土 柱,从下至上利用0.01mol/L氯化钙溶液反渗透法使土柱中水分达到饱和,赶去土柱中存在的空气。 试验前,利用重力作用,滤去多余水分。在温度为(18℃~25℃,士2℃)避光条件下,将0.10mg~~ 2 GB/T31270.5—2014 1.0mg供试物均匀施加于土柱上层,或者均勾拌人10g土壤中,然后让土壤均匀覆盖在土柱顶部,从试 验开始起,土柱顶部覆盖0.5cm厚石英砂,按200mm/48h的降雨量进行模拟人工降雨(若土柱直径为 4cm,则相当于251mL),12h加完,用0.01mol/L氯化钙溶液进行淋溶,收集淋出液。淋洗完毕后,将 土柱均匀切成3段,分别测定各段土壤及淋出液中的供试物含量。 4.3数据处理 4.3.1薄层层析法 根据各段土壤中的供试物含量及其在薄板上的分布,按式(1)可求得R,值。计算结果保留三位有 效数字。 L R,=Lmax ...(1) 式中: L一原点至层析斑点中心的距离,单位为毫米(mm); Lmax一原点到展开剂前沿的距离,单位为毫米(mm)。 4.3.2土柱淋溶法 根据各段土壤及淋出液中的供试物含量,按式(2)分别求出其占添加总量的百分比。计算结果保留 三位有效数字。 ·(2 ) mo 式中: R,一一各段土壤及淋出液中供试物含量的比例,%; mi一一各段土壤及淋出液中供试物质量,单位为毫克(mg); 注:i=1、2、3、4,分别表示组分0cm~10cm、10cm~20cm20cm~30cm土壤和淋出液。 供试物添加总量,单位为毫克(mg)。 4.4质量控制 质量控制条件包括: 土壤中农药残留量分析方法回收率为70%~110%,最低检测浓度限应低于初始添加浓度的1%; 一添加回收浓度应至少为初始添加浓度及其初始添加浓度的10%,每个浓度5次重复。 5试验报告 试验报告至少应包括下列内容: 供试物的信息,包括供试农药的通用名、化学名称、结构式、CAS号、纯度、基本理化性质、来源等; 供试土壤的类型、pH、有机质含量、阳离子代换量、机械组成等基本理化性质; 主要仪器设备; 一试验条件,包括试验温度;土壤薄层制备及参数、点样量、展开时间;土柱内径与长度、加药量、 加水量、淋出水量、淋溶时间等; 土壤和水中农药残留量分析方法,包括样品前处理、测定条件、线性范围、添加回收率、相对标 准偏差、最小检测量; 一试验结果,包括农药在不同土壤薄层中的分布曲线和R,值,农药在不同土层中的分布等; 一淋溶性能等级性划分参见附录A。 3

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