ICS 71. 100. 99 G 74 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31198—2014 脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法 Test method of activity for deoxidizing protection type sulfur recovery catalyst 2014-09-03发布 2015-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31198—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口 本标准起草单位：南化集团研究院、山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公 司、淄博鲁源工业催化剂有限公司。 本标准主要起草人：陈延浩、胡文宾、燕京、徐东刚、邱爱玲、王强、路新龙、崔国栋、赵家骥 GB/T31198—2014 脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法 警告：本标准涉及的试验用原料气和尾气（含N2、CO2、H2S、O2、SO2）对人体健康和安全具有中毒 易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒口 罩等预防设施 1范围 本标准规定了脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验方法。 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以Al,O：为主要活性组分具有脱氧 保护功能的硫磺回收催化剂。 规范性引用文件 2 SAC 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6003.1一2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则 3原理 斯反应，其化学反应方程式如下： FeSO+2H,S-FeS,+SO+2H,O FeS,+3O,—FeSO4+SO2 H,S+3/2O,-H0+S02 3 2H,S+SO,~ -S.+2H,0 用气相色谱仪和微量氧分析仪分析反应前、后气体中硫化氢、二氧化硫、氧的体积分数，计算出其总 硫转化率和脱氧率，以此表征催化剂的活性 4试验装置 4.1流程 脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图见图1。 1 GB/T31198—2014 放空 H,s 14 "N IX 11 XLH 区 $O2 13 IX 1 2 10 X 说明： 1- 稳压阀； 气体质量流量计； 2- 混合器； 反应器； 4- 5- 汽化器； 6 平流泵； 蒸馏水瓶； 硫磺扑集器； 9 冷井； 10- 干燥器； 11 气相色谱仪； 12 数据处理器； 13 微量氧分析仪； 尾气吸收罐。 14- 图1脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图 4.2 主要性能 脱氧保护型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表1活性试验装置主要性能设计参数 项 参数 反应器中反应管的规格/mm 反应器的等温区长度"/mm 80 最高使用压力/MPa 0.25 最高使用温度/℃ 500 复现性（绝对差值）/% 1.0 反应器等温区长度的测定按附录A的规定 2 GB/T31198—2014 4.3校验 正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7 章的规定。 5采样 5.1 实验室样品 按GB/T6679中的规定取得。 5.2试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（符合 GB/T6003.1一2012中R40/3系列）筛分。取粒度为1.18mm～2.36mm的试样放人烘干箱内于 120℃士5℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度。 5.3试料 根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。 6试验步骤 6.1原料气（干气） 原料气（干气，以体积分数计）由硫化氢（4.2%~4.5%）、二氧化硫（1.9%~2.1%）氧气（0.18%~ 0.22%）二氧化碳（19.0%21.0%）、氮气（其余）组成 6.2试料的装填 在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加三层不锈钢丝网，将催化剂 试料（见5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高 度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30mL，轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验 系统。 6.3系统试漏 0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至 常压。将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部 6.4活性的测定 打开氮气阀门，使反应器以120℃/h左右的速率升温，至活性试验温度后，改通原料气，控制并调 节好气体流量，同时开启平流泵向系统加人去离子水。在表2的活性试验条件下稳定2h后，开始用色 谱（操作条件见表3)分析反应器进出口气体中的硫化氢、二氧化硫、氧气的体积分数，并计算其总硫转 化率和脱氧率。每隔1h分析一次，连续运行24h后，停止试验。取24h数值的平均值作为催化剂的 总硫转化率和脱氧率的最终数值。 3